[發(fā)明專利]一種HPAA分散納米鐵顆粒的方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310170688.3
• 申請(qǐng)日: 2013-05-10
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103273075A
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-09-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 馮婧微;劉寧;邵紅;邵雙
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 沈陽(yáng)化工大學(xué)
• 主分類號(hào): B22F9/24
• 分類號(hào): B22F9/24
• 代理公司: 沈陽(yáng)技聯(lián)專利代理有限公司 21205
• 代理人: 張志剛

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種納米鐵顆粒制備方法，特別是涉及一種HPAA分散納米鐵顆粒的方法。

背景技術(shù)

通常把顆粒尺寸在1～100?納米(nm)范圍的粉末或材料叫做納米材料。納米材料因其獨(dú)特的性質(zhì)在各個(gè)領(lǐng)域都有著廣泛的應(yīng)用。納米鐵因其介于宏觀的常規(guī)細(xì)粉和微觀的原子團(tuán)簇之間的過(guò)渡區(qū)域，故呈現(xiàn)出一些獨(dú)特的性質(zhì)，其中一個(gè)重要的特性就是表面效應(yīng)。由于粒徑小，比表面積大，表面活性強(qiáng)，納米鐵在污染物修復(fù)中具有比普通鐵粉更獨(dú)特的優(yōu)勢(shì)。國(guó)外的許多研究表明納米鐵能還原去除水中的許多污染物，如溶解、性有機(jī)氯化物、PCBs和硝基苯類化合物等。

由于納米鐵粒徑小、活性強(qiáng)，易聚結(jié)、易氧化，因此常是現(xiàn)用現(xiàn)制，在制備和使用時(shí)都必須隔絕氧氣，使用不方便，代價(jià)高，因此，在實(shí)際應(yīng)用中受到限制，目前常用的制備方法有物理法和化學(xué)法。一些方法在理論上行得通，但實(shí)際操作條件要求很高，不容易做到。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種HPAA分散納米鐵顆粒的方法，利用溶劑直接在液態(tài)還原過(guò)程中加入分散劑，有效阻止納米鐵顆粒的團(tuán)聚，在液態(tài)還原過(guò)程中直接加入分散劑，該納米鐵粉末粒徑在100nm以下，能夠解決在納米鐵生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生的團(tuán)聚問(wèn)題，使生產(chǎn)出的納米鐵粒徑小，分散均勻，粒徑范圍窄，具有良好的實(shí)際應(yīng)用效果。

本發(fā)明的目的是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：

一種HPAA分散納米鐵顆粒的方法，所述方法包括以下過(guò)程：

（1）以可溶性二價(jià)鐵或三價(jià)鐵鹽為原料，用蒸餾水或蒸餾水與乙醇混合溶液，其體積比為7:3，配置溶液，使其中鐵離子濃度達(dá)到0.2-2mol/L；

（2）向（1）中加入表面活性劑，使其濃度達(dá)到0.2-0.4g/L，加入絡(luò)合劑使其濃度達(dá)到0.002-0.005g/L；

（3）向（2）中加入分散劑，使其質(zhì)量濃度達(dá)到0.05-1%；

（4）配置硼氫化物水溶液，使其濃度為0.02-0.1mol/L；

（5）在（3）中所得溶液處于攪拌狀態(tài)下，向其中滴入溶液（4），滴速為1-10ml/s，反應(yīng)過(guò)程溫度為室溫，滴加溶液（4）至反應(yīng)完全；

（6）在（5）過(guò)程結(jié)束后，所得反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行抽濾，并用蒸餾水及無(wú)水乙醇進(jìn)行多次洗滌；

（7）所得產(chǎn)物經(jīng)60℃真空干燥10-24h，即得到黑色分散納米鐵顆粒。

所述的一種HPAA分散納米鐵顆粒的方法，所述的二價(jià)鐵鹽為氯化亞鐵，所述的三價(jià)鐵鹽為硫酸鐵或氯化鐵。

所述的一種HPAA分散納米鐵顆粒的方法，所述的表面活性劑為可溶性淀粉。

所述的一種HPAA分散納米鐵顆粒的方法，所述的絡(luò)合劑為檸檬酸。

所述的一種HPAA分散納米鐵顆粒的方法，所述的分散劑為HPAA（2-羥基磷酰基乙酸）。

所述的一種HPAA分散納米鐵顆粒的方法，所述的還原劑為硼氫化鈉或硼氫化鉀。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)與效果是：

1、合成的納米鐵顆粒材料分散性能良好，有效解決納米鐵顆粒團(tuán)聚問(wèn)題；且產(chǎn)品純度高，粒徑小，粒度均勻，具有一定的抗氧化性；

2、合成路線簡(jiǎn)單，工藝過(guò)程控制容易；

3、常溫常壓下進(jìn)行生產(chǎn)制備過(guò)程，符合生產(chǎn)實(shí)際需要。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。

實(shí)施例1：

制備分散納米鐵顆粒，制備步驟為：

（1）稱取氯化鐵，將其溶于蒸餾水中，配成鐵離子濃度為0.8摩爾/升的溶液；

（2）在(1)中所得溶液中加入表面活性劑可溶性淀粉，使其濃度達(dá)到0.4克/升，加入絡(luò)合劑檸檬酸，使其濃度達(dá)到0.004克/升；

（3）將HPAA（2-羥基磷酰基乙酸）原液稀釋100倍后加入（2）所得溶液中，使其質(zhì)量濃度達(dá)0.05%。

（4）稱取硼氫化鈉溶于蒸餾水中，配成硼氫化鈉含量為0.02摩爾/升的溶液；

（5）在（3）所得溶液處于攪拌狀態(tài)下，將溶液（4）滴入進(jìn)行還原反應(yīng)，滴加速度為5毫升/秒，反應(yīng)過(guò)程中溫度控制在20攝氏度，直至反應(yīng)完全；

（6）在（5）反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)得到的固體產(chǎn)物抽濾，并用蒸餾水淋洗產(chǎn)物三次，無(wú)水乙醇淋洗產(chǎn)物三次；

（7）將（6）所得產(chǎn)物于60攝氏度真空干燥10h，即可得到黑色的分散均勻的納米鐵顆粒。

?實(shí)施例2：

制備分散納米鐵顆粒，制備步驟為：