[發明專利]一種三氯氫硅的制備方法

有效

• 申請號: 201310169960.6
• 申請日: 2013-05-10
• 公開（公告）號: CN103253676A
• 公開（公告）日: 2013-08-21
• 發明（設計）人: 呂建華;劉繼東;陳紅燕;李征
• 申請（專利權）人: 河北工業大學
• 主分類號: C01B33/107
• 分類號: C01B33/107
• 代理公司: 天津翰林知識產權代理事務所(普通合伙) 12210
• 代理人: 李濟群

1.一種三氯氫硅的制備方法，該制備方法采用以下設備和工藝：

該生產設備主要由耦合塔、再沸器和冷凝器構成，所述耦合塔由汽提段、汽提反應段、吸收反應段和精餾段構成；在汽提反應段和吸收反應段內安裝微分催化反應精餾塔板，汽提段和精餾段內安裝塔內件，塔內件是塔板或者填料；

三氯氫硅制備工藝為：原料二氯二氫硅從汽提反應段和吸收反應段之間進入塔內，原料四氯化硅從吸收反應段和精餾段之間進入塔內；進到塔內的二氯二氫硅馬上就會發生部分汽化，沒汽化的二氯二氫硅向下進入汽提反應段和汽提段上升來的四氯化硅發生反應，由于溫度較高，反應得到的三氯氫硅會和二氯二氫硅一起被汽化，實現三氯氫硅與四氯化硅的分離，從而提高轉化率；汽化二氯二氫硅直接進入了吸收反應段，由于在氣相當中沒有催化劑，所以必須將氣相中的二氯二氫硅吸收到液相中才能反應，從上部進入吸收反應段的四氯化硅就起到吸收劑的作用，將氣相當中的二氯二氫硅吸收到四氯化硅中，在微分反應精餾裝置的作用下，實現三氯氫硅的合成，并將三氯氫硅與反應物分離到氣相當中，從吸收反應段得到的富含三氯氫硅的氣相最后進入精餾段；進入精餾段的氣相，在塔頂回流的作用下，實現對三氯氫硅的提純；塔下部汽提段的作用是將汽提反應段沒有汽化脫除的三氯氫硅進一步脫除到氣相，使得塔釜間歇排出的釜殘液不含有三氯氫硅；再沸器提供汽提段氣相回流，冷凝器提供精餾段的液相回流；

本發明制備方法的條件為：操作壓力0.1-0.4MPa；操作溫度為10-130℃；操作回流比為1.0-3.0；二氯二氫硅與四氯化硅摩爾比為1-1:1.2。

2.?根據權利要求1所述的三氯氫硅的制備方法，該制備方法采用的塔結構型式自上而下是：3m高效規整填料+20層微分催化反應精餾塔板+10層微分催化反應精餾塔板+3m高效規整填料；

塔頂組成（m%）：三氯氫硅80%，二氯二氫硅0.5%，四氯化硅19.5%；

塔底組成（m%）：四氯化硅98%，其它2%。

3.根據權利要求1所述的三氯氫硅的制備方法，該制備方法采用的塔結構型式自上而下是：10層塔板+35層微分催化反應精餾塔板+10層微分催化反應精餾塔板+15層塔板；

塔頂組成（m%）：三氯氫硅97.5%，二氯二氫硅0.5%，四氯化硅2%；

塔底組成（m%）：四氯化硅98%，其它2%。

4.?根據權利要求1所述的三氯氫硅的制備方法，該制備方法采用的塔結構型式自上而下是：10層塔板+35層微分催化反應精餾塔板+10層微分催化反應精餾塔板+15層塔板；

塔頂組成（m%）：三氯氫硅97.0%，二氯二氫硅1.0%，四氯化硅2%；

塔底組成（m%）：四氯化硅98%，其它2%。