[發(fā)明專利]一種紅光有機(jī)電致磷光材料銥金屬配合物及其制備方法和有機(jī)電致發(fā)光器件

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310169127.1
• 申請(qǐng)日: 2013-05-09
• 公開（公告）號(hào): CN104140446A
• 公開（公告）日: 2014-11-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 周明杰;王平;張娟娟;馮小明
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 海洋王照明科技股份有限公司;深圳市海洋王照明技術(shù)有限公司;深圳市海洋王照明工程有限公司
• 主分類號(hào): C07F15/00
• 分類號(hào): C07F15/00;C09K11/06;H01L51/54
• 代理公司: 廣州三環(huán)專利代理有限公司 44202
• 代理人: 郝傳鑫;熊永強(qiáng)

1.一種紅光有機(jī)電致磷光材料銥金屬配合物，其特征在于，所述紅光有機(jī)電致磷光材料銥金屬配合物的結(jié)構(gòu)式如式（1）所示，以3-苯基噌啉或其衍生物為環(huán)金屬配體，式中，R為氫原子或C₁～C₄的直鏈或支鏈烷氧基，還包括輔助配體，所述輔助配體為2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮，

所述環(huán)金屬配體的結(jié)構(gòu)式為：

其中，n=1～4。

2.一種紅光有機(jī)電致磷光材料銥金屬配合物的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）分別提供如下結(jié)構(gòu)式表示的化合物A和化合物B：

式中，R為氫原子或C₁～C₄的直鏈或支鏈烷氧基；

（2）在催化劑、堿、有機(jī)溶劑及惰性氣體保護(hù)的條件下，將化合物A和化合物B按摩爾比1:1～1:1.5混合后，加熱回流進(jìn)行Suzuki偶聯(lián)反應(yīng)10～18小時(shí)，得到環(huán)金屬配體；

（3）惰性氣體保護(hù)下，將步驟（2）中得到的環(huán)金屬配體與水合三氯化銥以摩爾比2:1～4:1在2-乙氧基乙醇與水的混合溶劑中，加熱至回流進(jìn)行聚合反應(yīng)20～24小時(shí)，得到氯橋二聚物；所述氯橋二聚物的結(jié)構(gòu)式為：

其中，R為氫原子或C₁～C₄的直鏈或支鏈烷氧基；

（4）在惰性氣體保護(hù)和堿條件下，將步驟（3）中得到的氯橋二聚物與2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮按摩爾比1:3～4，在第二有機(jī)溶劑中加熱至回流進(jìn)行配合反應(yīng)6～12小時(shí)，獲得紅光有機(jī)電致磷光材料銥金屬配合物，所述紅光有機(jī)電致磷光材料銥金屬配合物的結(jié)構(gòu)式如式（1）所示，以3-苯基噌啉或其衍生物為環(huán)金屬配體，式中，R為氫原子或C₁～C₄的直鏈或支鏈烷氧基，還包括輔助配體，所述輔助配體為2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮，

所述環(huán)金屬配體的結(jié)構(gòu)式為：

其中，n=1～4。

3.如權(quán)利要求2所述的銥金屬配合物的制備方法，其特征在于，所述Suzuki偶聯(lián)反應(yīng)采用的催化劑為有機(jī)鈀催化劑；所述有機(jī)鈀催化劑的用量為化合物A摩爾用量的2%～6%。

4.如權(quán)利要求2所述的銥金屬配合物的制備方法，其特征在于，步驟（3）中，所述水合三氯化銥在2-乙氧基乙醇與水的混合液中的濃度為0.02～0.04mol/L。

5.如權(quán)利要求2所述的銥金屬配合物的制備方法，其特征在于，步驟（4）中，所述第二有機(jī)溶劑為2-乙氧基乙醇、2-甲氧基乙醇、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷或三氯甲烷。

6.如權(quán)利要求2所述的銥金屬配合物的制備方法，其特征在于，步驟（2）進(jìn)一步包括如下步驟：Suzuki偶聯(lián)反應(yīng)完畢后，冷卻反應(yīng)液至室溫，往產(chǎn)物中加入蒸餾水，用乙酸乙酯進(jìn)行萃取，收集有機(jī)相進(jìn)行干燥，過(guò)濾，并蒸出溶劑后得到環(huán)金屬配體粗產(chǎn)物。

7.如權(quán)利要求6所述的銥金屬配合物的制備方法，其特征在于，步驟（2）進(jìn)一步包括對(duì)環(huán)金屬配體粗產(chǎn)物采用甲醇進(jìn)行重結(jié)晶提純。

8.如權(quán)利要求2所述的銥金屬配合物的制備方法，其特征在于，步驟（3）進(jìn)一步包括如下步驟：聚合反應(yīng)完畢后，冷卻反應(yīng)液至室溫，過(guò)濾，所得沉淀采用無(wú)水乙醇洗滌3～5次，真空干燥后得到氯橋二聚物粗產(chǎn)物。

9.如權(quán)利要求2所述的銥金屬配合物的制備方法，其特征在于，步驟（4）進(jìn)一步包括如下步驟：反應(yīng)完畢后，采用減壓蒸餾的方法蒸出溶劑后得到銥金屬配合物粗產(chǎn)物，再用環(huán)己烷和乙酸乙酯混合溶劑進(jìn)行硅膠柱層析，收集紅色部分，蒸除溶劑，干燥后得到純化后的紅光有機(jī)電致磷光材料銥金屬配合物。

10.一種有機(jī)電致發(fā)光器件，包括陽(yáng)極、功能層、發(fā)光層和陰極，其特征在于，所述發(fā)光層摻雜了紅光有機(jī)電致磷光材料銥金屬配合物，所述紅光有機(jī)電致磷光材料銥金屬配合物的結(jié)構(gòu)式如式（1）所示，以3-苯基噌啉或其衍生物為環(huán)金屬配體，式中，R為氫原子或C₁～C₄的直鏈或支鏈烷氧基，還包括輔助配體，所述輔助配體為2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮，

所述環(huán)金屬配體的結(jié)構(gòu)式為：

其中，n=1～4。