[發(fā)明專利]一種采用含羧基/多羥基溶劑萃取分離純化磷脂酰膽堿的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310169083.2
• 申請日: 2013-05-08
• 公開（公告）號: CN103265572A
• 公開（公告）日: 2013-08-28
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 鮑宗必;張治國;蘇寶根;楊啟煒;邢華斌;任其龍;聞光東;陳麗芬;蘇云;楊亦文
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江大學(xué)
• 主分類號: C07F9/10
• 分類號: C07F9/10
• 代理公司: 杭州天勤知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 33224
• 代理人: 鄭紅莉

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及磷脂酰膽堿的分離方法，屬于化學(xué)工程技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種采用含羧基/多羥基溶劑萃取分離純化磷脂酰膽堿的方法。

背景技術(shù)

磷脂酰膽堿是磷脂中重要的組成成分之一，磷脂酰膽堿由于其良好的理化特性和生理活性，在醫(yī)藥、食品、化工、農(nóng)業(yè)、日化等領(lǐng)域均有廣泛應(yīng)用。

在醫(yī)藥領(lǐng)域，由于磷脂酰膽堿乳化性能卓越，可以用作脂肪注射液的乳化劑。此外，磷脂酰膽堿由于其脂質(zhì)體的特征，可作為抗癌藥物和緩釋藥物的載體，與其它藥物載體相比具有低毒高效的優(yōu)點。另外磷脂酰膽堿也是許多藥品理想的合成原料。在食品領(lǐng)域，磷脂酰膽堿主要作為乳化劑、抗氧化劑等，在油脂、淀粉類食物中得到應(yīng)用，可提高食品的分散性、保水性。另外，磷脂酰膽堿作為保健食品亦備受人們關(guān)注。磷脂酰膽堿不但可以預(yù)防脂肪肝，還能促進肝細(xì)胞再生。磷脂酰膽堿對心臟健康也有積極的作用，這是因為它能調(diào)節(jié)膽固醇在人體內(nèi)的含量、有效降低膽固醇、高血脂及冠心病的發(fā)病率。

目前從混合磷脂中提取磷脂酰膽堿的方法主要包括浸取和萃取、超臨界流體萃取、吸附、膜分離和溶劑萃取等方法：

（1）浸取和萃取：中國專利ZL02144835.3公開了一種以濃縮大豆磷脂為原料，乙醇、丙酮為浸取劑，結(jié)合沉淀、離心等工藝制備磷脂酰膽堿的方法，磷脂酰膽堿的含量只有50%。中國專利ZL200510026994.5公開了一種以乙醇為溶劑高剪切浸取制備磷脂酰膽堿的工藝，磷脂酰膽堿含量僅為55%，同時單釜萃取的操作方式磷脂酰膽堿收率很低。美國專利US4714571A4、US5084215A和US4814111A公開了采用乙腈為溶劑萃取磷脂酰膽堿的方法，獲得較高純度的磷脂酰膽堿，但萃取溶劑乙腈高溫下易產(chǎn)生劇毒的雜質(zhì)。中國專利ZL02121550.2、ZL02149601.3和公開了一種采用乙腈和甲醇、乙醇等一元低碳醇的混合溶劑對大豆粉末磷脂進行多級逆流浸取制備磷脂酰膽堿的方法，磷脂酰膽堿的含量為80%左右，該方法所得產(chǎn)品純度和品質(zhì)仍然較低，而且逆流萃取技術(shù)存在產(chǎn)品純度和收率難以兼顧的不足。國內(nèi)外尚有其他大量關(guān)于有機溶劑萃取的方法報道，但大都均為釜式萃取或逆流萃取，萃取純度較低，無法滿足注射劑要求，萃取劑通常為乙腈或一元醇，萃取選擇性低、收率低，物料損耗嚴(yán)重。

（2）超臨界流體萃取：中國專利ZL200310123488.9公開了一種采用超臨界CO₂提取磷脂酰膽堿的方法，其純度為90％左右。中國專利ZL200710067279.5公開了一種將乙醇提取和超臨界CO₂萃取結(jié)合的方法，制得脫除中性脂肪的磷脂酰膽堿，純度僅為70%。歐洲專利EP0259836A2采用含有夾帶劑的超臨界流體萃取技術(shù)從磷脂混合物中分離磷脂酰膽堿。超臨界流體萃取方法普遍存在收率低、操作成本高的問題。

（3）吸附：中國專利ZL02147754.X和ZL201110054014.8公開了吸附法制備大豆卵磷脂的方法，可得到含量為80%的大豆磷脂酰膽堿產(chǎn)品，收率達(dá)85%。中國專利ZL200710052284.9公開了一種乙醇浸取和柱層析相結(jié)合的磷脂酰膽堿純化方法，純度可達(dá)90%以上。美國專利US4425276A采用硅膠為固定相，低級醇的水溶液為流動相，實現(xiàn)磷脂酰膽堿與磷脂酰乙醇胺和中性油脂等雜質(zhì)的分離，產(chǎn)品中磷脂酰膽堿的純度可達(dá)92%，收率可達(dá)70～90%。上述方法普遍存在處理量小、溶劑消耗量大、能耗高、吸附劑再生困難等問題，不適于高純度磷脂酰膽堿產(chǎn)品的大規(guī)模生產(chǎn)。日本專利JP05132490A將磷脂混合物溶解于由飽和烴、醇、水組成的混合溶劑，然后通過模擬移動床色譜分離得到磷脂酰膽堿、磷脂酰乙醇等磷脂成分。模擬移動床技術(shù)的設(shè)備投資較大，操作復(fù)雜，同樣不易實現(xiàn)大規(guī)模應(yīng)用。

（4）膜分離：中國專利ZL201010105688.1公開了一種膜分離與柱層析相結(jié)合分離磷脂酰膽堿的方法，得到純度為95%以上的磷脂酰膽堿產(chǎn)品。中國專利ZL200510086600.5公開了一種利用無機陶瓷膜分離制備食品級大豆卵磷脂的方法。膜分離法存在膜易污染、不易再生、重復(fù)性差、成本昂貴、處理量小等不足，并且分離選擇性低，不能完全分離分子量相近的磷脂組分，因此相關(guān)研究僅限于實驗室規(guī)模。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提供了一種采用含羧基/多羥基溶劑萃取分離純化磷脂酰膽堿的方法，基于磷脂酰膽堿和其它種類磷脂在含羧基/多羥基溶劑中溶解度的差異，以液-液兩相體系為基礎(chǔ)，經(jīng)過多級分餾萃取，從混合磷脂中分離得到高純度磷脂酰膽堿的方法，操作過程簡單，分離得到的產(chǎn)品純度高。