[發明專利]一種石墨烯改性尼龍6纖維的制備方法

有效

• 申請號: 201310168803.3
• 申請日: 2013-05-09
• 公開（公告）號: CN103215689A
• 公開（公告）日: 2013-07-24
• 發明（設計）人: 戴禮興;侯文俊;唐柏青;陸玲玲
• 申請（專利權）人: 蘇州大學
• 主分類號: D01F6/96
• 分類號: D01F6/96;D01F1/10;C08G83/00;C08K9/04;C08K9/02;C08K3/04
• 代理公司: 蘇州創元專利商標事務所有限公司 32103
• 代理人: 陶海鋒

1.一種石墨烯改性尼龍6纖維的制備方法，其特征在于，反應物按重量計，包括如下步驟：

（1）將5～20份無機酸加入到1份石墨粉中，超聲處理24～48小時，在溫度為40～60℃的條件反應1～5小時，得到純化的石墨粉；

（2）將1份純化的石墨粉與5～20份強氧化性酸混合，在溫度為?40～110℃的條件下，攪拌、回流反應5～10小時，用微孔濾膜抽濾，反復洗滌至濾液為中性，再在30～70℃的溫度下真空干燥，得到氧化石墨烯；

（3）將1份氧化石墨與10～20份酰化試劑混合，超聲處理1～10小時后，再在溫度為50～90℃的條件下，攪拌、回流反應24～48小時，抽濾、洗滌，去除酰化試劑，得到酰化的石墨烯；

（4）將1份酰化的石墨烯與1～100份二元胺混合，超聲處理1～10小時后，在溫度為0～70℃的條件下反應24～48小時，抽濾、洗滌，再在溫度為30～70℃的條件下真空干燥處理24～48小時，得到表面帶有活性氨基的氧化石墨烯；

（5）將1份表面帶有活性氨基的氧化石墨烯與1～100份己內酰胺混合，在溫度為70～100℃的恒溫條件下超聲處理1～10小時；再加入1～10份6氨基己酸，在溫度為250～280℃的攪拌、氮氣氣氛條件下，反應5～12小時，得到石墨烯改性的尼龍6紡絲熔體；

（6）采用熔融紡絲工藝，經擠出紡絲、拉伸，得到一種石墨烯改性的尼龍6纖維。

2.根據權利要求1所述的石墨烯改性尼龍6的制備方法，其特征在于：所述的石墨粉為單層石墨粉﹑多層石墨粉，或其混合物。

3.根據權利要求1所述的石墨烯改性尼龍6的制備方法，其特征在于：所述的無機酸為濃硝酸﹑濃硫酸、濃鹽酸中的一種，或幾種的混合。

4.根據權利要求1所述的石墨烯改性尼龍6的制備方法，其特征在于：所述的強氧化性酸為濃硝酸﹑濃硫酸﹑高錳酸鉀和硫酸的混合液，硝酸和硫酸的混合液，高錳酸鉀和硝酸的混合液，過氧化氫和硫酸的混合液，過氧化氫和鹽酸的混合液，或過氧化氫和硝酸的混合液中的任意一種。

5.根據權利要求1所述的石墨烯改性尼龍6的制備方法，其特征在于：所述的酰化試劑為二氯亞砜、甲酰氯、三氯化磷、N-甲基-N-苯基甲酰胺、氯化苯甲酰膽堿中的一種，或其任意組合。

6.根據權利要求1所述的石墨烯改性尼龍6的制備方法，其特征在于：所述的二元胺為乙二胺、丁二胺、己二胺、辛二胺、葵二胺、十二胺中的一種，或其任意組合。