[發明專利]醋酸異丙酯的連續化生產裝置及方法

有效

• 申請號: 201310168318.6
• 申請日: 2013-05-09
• 公開（公告）號: CN103214367A
• 公開（公告）日: 2013-07-24
• 發明（設計）人: 張勇;周子牛;楊旭忠;趙重光;周行剛
• 申請（專利權）人: 江蘇瑞佳化學有限公司
• 主分類號: C07C67/08
• 分類號: C07C67/08;C07C67/54;C07C69/14
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司 11227
• 代理人: 趙青朵;李玉秋

技術領域

本發明涉及醋酸異丙酯生產技術領域，特別涉及一種醋酸異丙酯的連續化生產裝置及方法。

背景技術

醋酸異丙酯又名乙酸異丙酯，結構簡式為CH₃COOCH（CH₃）₂。醋酸異丙酯是一種具有水果香味的無色透明液體，能與醇、酮和醚等多種有機溶劑混溶，可用于涂料、塑料、香料、醫藥和農藥等工業領域，應用范圍較為廣泛。目前，工業上普遍采用的醋酸異丙酯的生產方法是以醋酸和異丙醇為原料，以硫酸為催化劑酯化制得。

上述酯化的合成工藝一般有兩種方式，一種是間歇法，即醋酸和異丙醇在濃硫酸的作用下反應，然后經中和、脫水和精餾，制得成品，但是，間歇法由于受反應平衡的限制，原料轉化率不高，反應時間長，不利于工業化生產；另一種是采用反應蒸餾或反應精餾的連續化生產，如申請號為02111177.4的中國專利文獻公開的連續法酯化反應制備乙酸異丙酯的方法及裝置，在該裝置反應精餾柱底部的預反應區內，一定量的冰醋酸、異丙醇和酸性物質催化劑加熱反應，所述的冰醋酸和異丙醇的比例是冰醋酸：異丙醇=（1.2～10）：1（摩爾比），所述的酸性物質催化劑的含量是0.01～1%（重量）；預反應區內的物質連續抽出，并從反應精餾柱的中上部返回，進行循環；冰醋酸從反應精餾柱的中部、異丙醇從預反應區連續加入反應系統，經反應、精餾，在精餾塔中連續采出乙酸異丙酯成品。

相比于間歇法，上述連續法酯化反應制備乙酸異丙酯的方法比較適于工業化生產，但是，在萬噸級大工業化生產中，應用上述連續法酯化反應制備乙酸異丙酯的方法制備醋酸異丙酯時，分相器分層不清，反應生成的水不能自動分出，導致得不到合格的醋酸異丙酯產品。

發明內容

為了解決以上技術問題，本發明提供一種醋酸異丙酯的連續化生產裝置及方法，該裝置及方法在萬噸級大工業化生產時能得到合格的醋酸異丙酯產品。

本發明提供一種醋酸異丙酯的連續化生產裝置，包括：

反應器，所述反應器下部設有加料口，頂部設有出料口；

加料口與所述反應器的出料口相通的反應精餾塔，所述反應精餾塔的液體出口與所述反應器的加料口相通，且與自身的加料口相通；

與所述反應精餾塔的氣體出口相通的第一冷凝器；

與所述第一冷凝器相通的第一分相器；

加料口與所述第一分相器中部的出口相通的成品精制塔；

與所述成品精制塔的氣體出口相通的第二冷凝器；

與所述第二冷凝器相通的第二分相器；

與所述成品精制塔的出料口相通的成品冷凝器；

與所述成品冷凝器相通的成品槽。

優選的，還包括：

與所述反應器的加料口相通的醋酸儲罐；

通過所述成品冷凝器與所述反應器的加料口相通的異丙醇儲罐。

本發明提供一種醋酸異丙酯的連續化生產方法，包括：

a）連續將醋酸和異丙醇進料至反應器，并在濃硫酸的催化作用下在其中進行酯化反應，得到反應混合物；

b）將所述反應混合物送入反應精餾塔中，當其液位超過4/5時進行酯化反應并精餾，得到塔頂混合物和塔底混合物；

c）將所述塔底混合物的一部分送入所述反應器，剩余部分返回所述反應精餾塔，保持循環；

將所述塔頂混合物依次進行冷凝、分相，得到醋酸異丙酯粗品；

d）將所述醋酸異丙酯粗品送入成品精制塔中進行精餾，經冷凝后，得到醋酸異丙酯成品。

優選的，所述醋酸和異丙醇在反應器中進行酯化反應之前，利用冷凝醋酸異丙酯成品的熱量對所述異丙醇進行預加熱。

優選的，所述步驟a）中，所述醋酸的進料速度為0.5m³/h～0.6m³/h，所述異丙醇的進料速度為0.6m³/h～0.7m³/h。

優選的，所述步驟b）中，所述反應精餾塔的回流比為9～11。

優選的，所述步驟c）中，所述分相得到的有機相醋酸異丙酯含量超過92%時，得到醋酸異丙酯粗品。

優選的，所述步驟c）中，將所述塔底混合物的一部分送入所述反應器時，送入量為2.5m³/h～3.5m³/h。