[發明專利]定量測定碳素鋼或低合金鋼中常量元素和砷、錫、銻痕量元素的方法

有效

• 申請號: 201310167809.9
• 申請日: 2013-05-09
• 公開（公告）號: CN103267754A
• 公開（公告）日: 2013-08-28
• 發明（設計）人: 劉金祥;李文彪
• 申請（專利權）人: 二重集團（德陽）重型裝備股份有限公司
• 主分類號: G01N21/71
• 分類號: G01N21/71
• 代理公司: 成都虹橋專利事務所(普通合伙) 51124
• 代理人: 梁鑫

技術領域

本發明屬于分析化學中的定量分析領域，具體涉及一種定量測定碳素鋼或低合金鋼中常量元素和砷、錫、銻痕量元素的方法。

背景技術

碳素鋼和低合金鋼是制造壓力容器、核電設備以及其它產品不可缺少的重要材料。在投料前和各個中間制造環節中，必須檢測常量元素和砷、錫、銻痕量元素的含量，以保證產品質量，否則可能影響壓力容器、核電設備等產品的安全運行。

現有檢測粉屑狀碳素鋼和低合金鋼試樣的所有方法都無法一次性同時測定碳素鋼和低合金鋼中常量元素和砷、錫、銻痕量元素。檢測粉屑狀試樣的常用方法主要有電感耦合等離子體光譜法GB/T20125(ICP-AES法同時測定硅、錳、磷、鎳、鉻、鉬、釩、銅、鋁、鈦、鈷)和GB/T223.1～GB/T223.78（經典濕法，每個標準方法只能對上述11個元素和鎢、鈮、砷、錫、銻以及其它元素分別單獨測定，手工操作繁瑣）。還有ICP-AES法分別（而不是同時）測定不同痕量元素的GB/T20127系列標準方法。

發明人于2008年發表了《ICP-AES法同時測定低合金鋼中常量及痕量元素》的論文，記載于2008年中國機械工程學術年會暨甘肅省學術年會文集，第120-123頁。與本發明不同的是：該論文所述測定痕量元素的方法必須測定多個元素的多條譜線、多個數據：①測定痕量元素譜線強度并換算出痕量元素與各干擾量之和，作為被減數；②準確測定多個干擾元素譜線強度并獲得干擾元素含量；③以預先計算獲得的各干擾系數乘以相應干擾元素含量，作為相應的多個減數；④計算第①項減去第③項（嚴格說是第③所述各項乘積之和）的差，獲得校正后痕量元素的實際含量。由此可見，欲使受到強烈干擾的元素得以準確測定，必須滿足4個前提條件：⑴預先指定所有可能干擾痕量元素譜線的共存元素；⑵繪制校正曲線的每個標鋼應同時具有干擾元素和被干擾元素的準確含量；⑶標鋼中的干擾元素和被干擾的痕量元素均有較寬的含量分布范圍且梯度適當；⑷干擾元素和被干擾元素的含量高低變化順序應不同。發明人在試驗中發現：當引起砷錫銻光譜干擾的合金元素含量變化較大時，若未完全滿足上述⑴～⑷項條件，計算的干擾校正系數偏差較大，導致校正計算的痕量元素結果錯誤。通常不易購買到完全滿足上述⑵～⑷項條件供長期使用的標鋼，發明人通過多方法或多實驗室比對自制了組成適當且含量可靠的控制樣品，使得痕量元素分析結果的偏差能夠及時發現并糾正。但為了保證控制樣品數據的溯源性、準確性，需要冶煉技術與多種分析技術綜合運用，大多數企業或科研院所由于不具備相應條件或成本過高而難以獨立實施。

因此，需要開發一種適合于大批量生產檢驗過程中一次性同時測定碳素鋼和低合金鋼中常量元素和痕量元素的方法。

在實際工作中，通常僅在產生光譜干擾的元素含量很低，干擾可以忽略時，ICP-AES法才能直接測定砷錫銻等痕量元素，而不同合金鋼中的鎳、鉻、鉬、鈦、鈷、鎢、鈮等元素產生強烈干擾，不經分離而直接測定痕量元素往往使分析結果產生數倍至數十倍的偏差。偏差極大的原因在于：進行背景校正時的背景測量點大多選擇被測元素譜線波谷位置；而當試樣變化使干擾元素在該位置產生較高干擾峰時，背景測量點不易正確選擇，且技術人員不愿接受在高峰位置選擇測量背景，而是放棄，但放棄背景校正時卻難以采用其它補救措施，使大量干擾信號被當做痕量元素本身的信號，必然導致痕量分析的結果顯著偏高。本發明無須計算干擾系數，僅將元素間的光譜干擾與背景信號合并，在適當波峰位置而不是波谷位置進行背景校正從而扣除光譜干擾，這是在痕量元素分析中不容易想到的。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種可一次性同時定量測定碳素鋼或低合金鋼中常量元素和砷、錫、銻痕量元素的方法。

本發明解決其技術問題所采用的技術方案是：定量測定碳素鋼或低合金鋼中常量元素和砷、錫、銻痕量元素的方法，將碳素鋼或低合金鋼以及若干鋼鐵標準樣品分別溶解成溶液，在電感耦合等離子體原子發射光譜儀上，將元素間的光譜干擾當做背景信號，在波峰位置進行背景校正從而扣除光譜干擾；吸取鋼鐵標準樣品溶解成的溶液繪制校正曲線，然后吸取碳素鋼或低合金鋼溶解成的溶液，即可直接讀取碳素鋼或低合金鋼中各個常量元素以及砷、錫、銻痕量元素的百分含量。