[發明專利]一種三聚氰胺甲醛樹脂的生產方法

有效

• 申請號: 201310167494.8
• 申請日: 2013-05-09
• 公開（公告）號: CN103214641A
• 公開（公告）日: 2013-07-24
• 發明（設計）人: 羅建峰;黃世俊;朱光明;陳銀桂;陳新;盧俊琳
• 申請（專利權）人: 沙縣宏盛塑料有限公司
• 主分類號: C08G12/40
• 分類號: C08G12/40
• 代理公司: 福州元創專利商標代理有限公司 35100
• 代理人: 蔡學俊

技術領域

本發明屬于化工生產技術領域，具體涉及一種三聚氰胺甲醛樹脂的生產方法。

背景技術

三聚氰胺甲醛樹脂品種多樣，被廣泛應用于酚醛模塑料、織物整理劑、涂料與木材等的膠黏劑、泡沫材料和纖維材料等方面。它主要是由三聚氰胺和37%左右甲醛水溶液反應制備而來，固含量大部分低于60%。對于確定的配方以及三聚氰胺和甲醛摩爾比，所制備的樹脂固含量是確定的，要制備較高固含量的三聚氰胺甲醛樹脂則需在合成后期對縮聚產物進行脫水來實現。同時，該法將產生一定量的廢水，必須經過處理后方能排放。

酚醛樹脂生產過程中，由于后期樹脂脫水產生的廢水（以下簡稱酚醛樹脂廢水）含有較多的苯酚和甲醛等有毒物質，需對其進行處理達標后才可排放。目前，此類酚醛樹脂廢水的處理方法主要有物化法、化學法、生化法等三大類。與三聚氰胺甲醛樹脂廢水的處理一樣，此類酚醛樹脂廢水的處理普遍存在投資費用大、運行成本高等缺陷，處理難度大，難以達到排放標準。

發明內容

本發明的目的在于提供一種三聚氰胺甲醛樹脂的生產方法，有效解決酚醛樹脂廢水及三聚氰胺甲醛樹脂生產廢水處理問題，回收利用酚醛樹脂廢水中的游離苯酚和甲醛，通過控制廢水加入量可生產特定固含量的三聚氰胺甲醛樹脂，不僅降低生產成本，提高生產效率，同時，所生產的樹脂無色透明，光澤度好，具有良好的流動性和柔韌性，綜合性能優良。

為實現上述目的，本發明采用如下技術方案：

一種三聚氰胺甲醛樹脂的生產方法中反應原料及重量百分比為：三聚氰胺30-60%，多聚甲醛20-35%，廢水10-35%，甲醇1-10%，三乙醇胺1-10%，余量為堿液；所述的廢水為酚醛樹脂生產后期樹脂脫水過程產生的廢水；

在本發明中廢水既作為反應溶劑，又作為反應原料。多聚甲醛和三聚氰胺均為固體，在常規條件下相互之間反應困難，廢水的加入不僅提供了反應的介質，為反應的順利進行創造了條件。同時由于酚醛樹脂廢水中含有大量的游離苯酚和甲醛，采用廢水作為反應原料，充分利用了廢中的游離苯酚對樹脂進行了改性，在樹脂鏈段中引入苯酚基團，這對提高樹脂耐熱性、柔韌性、儲存穩定性等方面具有重要影響，此外還回收利用了甲醛。而廢水加入量的多少是影響樹脂固含量的主要因素，廢水量太少無法提供足夠的反應所需的介質，廢水量太多則樹脂固含量偏低，本發明選取廢水的加入量為10-35%，更優選為15-33%。樹脂的固含量的另一個主要影響因素是多聚甲醛和三聚氰胺的摩爾比，本發明選取三聚氰胺的用量為30-60%，更優選為35-55%，多聚甲醛的用量為20-35%。

本發明的具體生產方法包括以下步驟：

（1）向反應釜中加入廢水和甲醇，用堿液調節pH至9.5-10，然后加入多聚甲醛，攪拌5-10分鐘；

（2）在步驟（1）的反應液中加入三聚氰胺，加熱使物料升溫至90-100℃并恒溫；

（3）取樣測試濁點，當到達濁點時加入三乙醇胺，攪拌10-15分鐘，出料。

所述的廢水的酚含量為5000ppm-100000ppm，醛含量為5000ppm-100000ppm，COD為100000-400000ppm。

所述的堿液為質量分數為40%的氫氧化鈉溶液。

本發明的顯著優點在于：采用酚醛樹脂廢水和多聚甲醛為原料，有效解決酚醛樹脂廢水處理難題，回收廢水中的游離苯酚和甲醛，利用廢水中的苯酚對三聚氰胺甲醛樹脂進行改性，對提高樹脂柔韌性、水混合性和貯存穩定性等方面具有一定的效果，可獲得綜合性能優良的三聚氰胺甲醛樹脂。此外，通過調節廢水加入量，可方便控制三聚氰胺甲醛樹脂的固含量，免除了樹脂生產后期的脫水過程，無廢水產生。同時，本發明操作簡便，對設備無苛刻要求，在原有設備條件下即可順利生產，非常適用于工業化生產。

具體實施方式

實施例1

將廢水157kg（游離酚為38627.20ppm，游離醛為34863.22ppm，COD為230283.02ppm）、99.8%甲醇18kg加入反應釜中，用40%氫氧化鈉水溶液調節pH為9.56，加入98.0%多聚甲醛155kg，攪拌10分鐘，再加入99.9%三聚氰胺250kg，加熱使物料升溫至97℃，反應一段時間后取樣測試濁點，當到達濁點時加入99.5%三乙醇胺31kg，攪拌15分鐘，出料。

經檢測，產品中游離甲醛為1.62%，游離苯酚為0.02%，固含量為70.25%。

實施例2