[發明專利]一種測定殼聚糖纖維脫乙酰度的方法

無效

• 申請號: 201310167487.8
• 申請日: 2013-05-09
• 公開（公告）號: CN103267757A
• 公開（公告）日: 2013-08-28
• 發明（設計）人: 周家村;胡廣敏
• 申請（專利權）人: 海斯摩爾生物科技有限公司
• 主分類號: G01N21/78
• 分類號: G01N21/78
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種測定殼聚糖纖維脫乙酰度的方法，特別是涉及一種用膠體滴定法測定殼聚糖纖維脫乙酰度的方法。?

背景技術

殼聚糖是甲殼素N-脫乙酰基的產物，殼聚糖纖維是以純殼聚糖為原料通過濕法紡絲制得的，也就是說殼聚糖纖維和殼聚糖是物理形狀不同的同一種物質。殼聚糖纖維是一種線性高分子化合物，具有生物安全性、廣譜抑菌性、生物相容性、生物可降解性等特性，還具有吸附螯合、祛除異味、止血愈合及促進皮膚微生態平衡的作用。近年來在航天航空、軍品、煙草、醫療衛生、軍用民用紡織品等領域得到越來越廣泛的應用。眾所周知，殼聚糖纖維脫乙酰度越高，越有利于細胞的貼附和生長，與細胞的相容性越好，并且隨著殼聚糖纖維脫乙酰度的增加，其抑菌性隨之增強，因此，脫乙酰度成為判定殼聚糖纖維功能質量最重要的指標。?

基于上述原因，我國也依據殼聚糖纖維的脫乙酰度的高低來劃分殼聚糖纖維產品的等級。因此，如何簡便、快速、準確的測定殼聚糖纖維的脫乙酰度，成為判定殼聚糖纖維質量好壞的至關重要的一環。?

目前，測定殼聚糖纖維脫乙酰度多依據中華人民共和國水產行業標準SC/T3403-2004《甲殼質與殼聚糖》附錄A中堿量法測定脫乙酰度，即將殼聚糖纖維樣品加入鹽酸溶液中溶解，殼聚糖中的氨基與鹽酸溶液中的氫離子完全結合后還有剩余的氫離子，滴入一定量的氫氧化鈉溶液與溶液中剩余的氫離子發生中和反應，當完全反應后，達到滴定終點，以甲基橙-苯胺藍作為滴定終點指示劑，溶液由紫紅色變為淺綠色，并進行計算。但，上述國家水產部行業標準的?測定方法有以下缺陷：?

1、當鹽酸的濃度增大時，測得的結果隨之減小，使得測試的結果不準確。?

2、僅適用能完全溶解殼聚糖纖維的個別無機酸溶液的溶劑，而不適用于最常用的能完全溶解殼聚糖纖維的醋酸溶液和其它有機酸溶液的溶劑。?

發明內容：

本發明的目的是提供一種測定殼聚糖纖維脫乙酰度的方法，建立一種具有高靈敏度、簡便、準確測定殼聚糖纖維脫乙酰度的方法。?

本發明的理論依據在于：膠體滴定法是一種測定水溶液中聚電解質帶電基團的容量分析法。殼聚糖在稀酸中溶解，在氨基上結合酸分子或結合1個H+而帶上正電荷，形成帶正電荷的聚電解質。?

聚電解質在水溶液中遇到帶有相反電荷的聚電解質時，彼此之間會以一定的化學計量關系發生電中和反應，形成中性締合物。?

利用化學結構、分子量和濃度已知的帶電荷的聚電解質來測定殼聚糖的帶電基團數量，這就是膠體滴定法測定殼聚糖的氨基含量的理論依據，用目測法來判定滴點終點。?

方法中陰離子聚電解質聚乙烯硫酸鉀(Potassium?Polyvinyl?Sulfate，PVSK)作為滴定劑，用帶正電荷的藍色有機染料甲苯胺藍為指示劑。利用甲苯胺藍(Toluidine?Blue，T.B)為指示劑是因為它帶正電荷，在酸性溶液中不與聚電解質殼聚糖發生電中和反應，但它可與帶負電荷的聚乙烯硫酸鉀結合，不過，這種結合滯后于正、負聚電解質之間的反應。在滴定終點前，溶液為藍色，到達終點時，過量的聚乙烯硫酸鉀立即與甲苯胺藍反應，從而使溶液由藍色變成紫紅色，并生成絮狀沉淀，由于顏色轉變很靈敏，所以可以準確判定滴定的終點。?

基于上述理論及本發明的目的，本發明所采用的技術方案是：?

1、一種測定殼聚糖纖維脫乙酰度的方法，其特征在于，包括以下步驟：?

步驟一：PVSK溶液的配制：PVSK的鏈節相對分子質量以C₂H₃OSO₃K計算為162.2040，稱取一定量的PVSK，用去離子水配成物質的量濃度為C?mol/L的溶液(一般使用的物質的量濃度為0.0025mol/L或0.0050mol/L)；再與標準液標定，確定該液體的factor值，即修正系數f。?

步驟二：T.B指示劑的配制：稱取0.1000g?T.B，用去離子水配成100.0000g的溶液，其溶質質量分數為0.1％。?