[發(fā)明專利]一種水熱制備鈮酸八面體納米晶的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310167425.7
• 申請(qǐng)日: 2013-05-08
• 公開（公告）號(hào): CN103253707A
• 公開（公告）日: 2013-08-21
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王金淑;吳俊書;李洪義
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 北京工業(yè)大學(xué)
• 主分類號(hào): C01G33/00
• 分類號(hào): C01G33/00;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 北京思海天達(dá)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11203
• 代理人: 張慧

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及以一種水熱方法制備鈮酸八面體納米晶，屬于功能材料領(lǐng)域。

技術(shù)背景

氧化鈮納米材料在氣敏、催化、光學(xué)以及電能存儲(chǔ)等領(lǐng)域具有巨大的應(yīng)用潛力。但是由于氧化鈮往往表現(xiàn)出了化學(xué)惰性，性質(zhì)較為穩(wěn)定，故不利于動(dòng)力學(xué)控制的溶解-再結(jié)晶生長。近年來人們探索出多種工藝路線合成Nb基氧化物，但相比而言，液相化學(xué)合成工藝由于其溫和的條件、低廉的成本而更利于批量化生產(chǎn)、推廣和應(yīng)用，特別是水熱法、溶劑熱法、溶膠-凝膠法等一些濕化學(xué)路線已經(jīng)在氧化鈮微結(jié)構(gòu)的合成方面展示出了獨(dú)特的魅力。然而目前氧化鈮的合成多集中在不含有結(jié)晶水的存在形式上，如不同晶相的五氧化二鈮，而含有結(jié)晶水的氧化鈮（鈮酸）由于容易失去結(jié)晶水，故結(jié)構(gòu)上處于亞穩(wěn)態(tài)，關(guān)于此類氧化鈮尤其是形貌均一、分散性好的納米尺度單晶鈮酸粉末的合成還鮮有報(bào)道，在一定程度阻礙了對(duì)氧化鈮物理、化學(xué)性質(zhì)的深入理解以及它們?cè)诙鄠€(gè)領(lǐng)域的拓展應(yīng)用。

水熱構(gòu)建了一種亞穩(wěn)的結(jié)晶環(huán)境，可以促進(jìn)氧化鈮在液相環(huán)境中的溶解與快速晶化，在特定的表面活性劑的晶面保護(hù)作用下，又可以阻止氧化鈮納米級(jí)粉體的團(tuán)聚，因此以此思想為基礎(chǔ)設(shè)計(jì)反應(yīng)體系可以制得處于亞穩(wěn)態(tài)的鈮酸H₂(H₂O)Nb₂O₆納米級(jí)八面體粉體。通過此種方法合成的H₂(H₂O)Nb₂O₆納米級(jí)八面體形貌均一，分散性好，在室溫下能夠穩(wěn)定存在，在光電、催化、儲(chǔ)能等領(lǐng)域有較好的應(yīng)用前景。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明需要解決的是通過簡便的水熱反應(yīng)一步可控合成分散性好、形貌均一的H₂(H₂O)Nb₂O₆納米級(jí)八面體粉體材料，推動(dòng)氧化鈮結(jié)晶方法的發(fā)展，促進(jìn)氧化鈮的實(shí)際應(yīng)用研究。

本發(fā)明的目的通過以下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)：

本發(fā)明提供的一種水熱制備鈮酸八面體納米晶的方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）將市售五氧化二鈮粉末用氫氟酸配成懸浮液，加熱溶解；所得的澄清液冷卻后滴加與所用氫氟酸等體積的氨水，得到白色沉淀；此白色沉淀為無定形鈮酸，化學(xué)活性較高，便于水熱條件下的溶解-再結(jié)晶。不經(jīng)此活化步驟，在相同的實(shí)驗(yàn)條件下市售的五氧化二鈮粉末則無法轉(zhuǎn)化為鈮酸八面體納米晶。

（2）水熱處理步驟（1）得到的無定形鈮酸。所用水熱體系中氟化銨（NH₄F）濃度的為0.3-0.6mol/L，硫酸銨（(NH₄)₂SO₄）的濃度為0.1-0.3mol/L，加入表面活性劑十二烷基磺酸鈉（SDS），十二烷基磺酸鈉（SDS）的用量為每10mL水熱體系對(duì)應(yīng)十二烷基磺酸鈉（SDS）0.05-0.2g，水熱處理溫度為140-170℃，處理時(shí)間為18-26小時(shí)，制得鈮酸H₂(H₂O)Nb₂O₆納米級(jí)八面體。

本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明的制備方法中產(chǎn)品形貌均一，粉末分散性好，可重復(fù)性好，操作簡單，成本低。上述優(yōu)點(diǎn)使得合成的鈮酸H₂(H₂O)Nb₂O₆納米級(jí)八面體在光電、催化等領(lǐng)域具有較好的應(yīng)用前景。

附圖說明

圖1：合成的H₂(H₂O)Nb₂O₆八面體納米晶的X射線衍射圖；

圖2：H₂(H₂O)Nb₂O₆八面體納米晶的掃描電鏡圖；

圖3：H₂(H₂O)Nb₂O₆八面體納米晶透射電鏡圖；

圖4：H₂(H₂O)Nb₂O₆八面體納米晶高分辨透射電鏡圖。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1：

（1）將市售五氧化二鈮粉末用氫氟酸加熱溶解；所得的澄清液冷卻后滴加與所用氫氟酸等體積的氨水，得到白色沉淀。