[發明專利]一種提純芴的結晶方法

有效

• 申請號: 201310167344.7
• 申請日: 2013-05-08
• 公開（公告）號: CN103224441A
• 公開（公告）日: 2013-07-31
• 發明（設計）人: 尹秋響;李匯豐;楊利強;侯寶紅;王召;張美景;王靜康;何永超
• 申請（專利權）人: 天津大學;寶舜科技股份有限公司
• 主分類號: C07C13/567
• 分類號: C07C13/567;C07C7/14
• 代理公司: 天津市北洋有限責任專利代理事務所 12201
• 代理人: 王麗

1.一種提純芴的結晶方法，其特征是步驟如下：

（1）將原料芴溶于溶劑中，溶解溫度為85～95℃，溶劑與原料芴的質量比為0.5～1.3：1；

（2）將溶液降溫至40～50℃，降溫速率為0.2～1.0℃/min，然后恒溫20～40min；再滴加溶析劑，進行溶析結晶，溶析劑滴加完畢后，恒溫20～40min；

（3）將步驟（2）溶液溫度降至20～30℃，降溫速率為0.2～1.0℃/min，然后恒溫20～40min；

（4）將步驟（3）溶液分離、真空干燥，得到芴的結晶產品。

2.如權利要求1所述的方法，其特征是步驟（1）中所述的溶劑為A類單一溶劑，或A類溶劑和B類溶劑的二元混合溶劑。

3.如權利要求2所述的方法，其特征是所述的A類溶劑選自苯、甲苯、二甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺或N-甲基吡咯烷酮中的一種；B類溶劑選自甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、正丁醇、乙腈、氯仿或四氯化碳中的一種。

4.如權利要求2所述的方法，其特征是A類溶劑和B類溶劑的二元混合溶劑中B類溶劑所占的質量分數為小于等于20%。

5.如權利要求1所述的方法，其特征是步驟（2）中所述的溶析劑選自B類溶劑中的一種。

6.如權利要求5所述的方法，其特征是溶析劑的加入量為步驟（1）中初始溶劑質量的0.5～1.2倍，滴加時間為60～120min。

7.如權利要求4所述的方法，其特征是若步驟（1）使用二元混合溶劑，步驟（2）中使用的溶析劑與步驟（1）中的B類溶劑相同。

8.如權利要求1所述的方法，其特征是所述的步驟（4）干燥條件為40～60℃，真空度0.08～0.1MPa。

9.如權利要求1所述的方法，其特征是提純芴的結晶重復步驟（1）～（4）操作二次或三次。