[發明專利]一種閉路循環制備精細硫化鋅的方法

有效

• 申請號: 201310167170.4
• 申請日: 2013-05-08
• 公開（公告）號: CN103288123A
• 公開（公告）日: 2013-09-11
• 發明（設計）人: 陸巧芳;李中義;游賢德;魏宇生
• 申請（專利權）人: 洛陽圣沐金屬材料有限公司
• 主分類號: C01G9/08
• 分類號: C01G9/08
• 代理公司: 洛陽市凱旋專利事務所 41112
• 代理人: 陸君

1.一種閉路循環制備精細硫化鋅的方法，其特征是：其包括以下步驟：

步驟1、將ZnO固體粉末與H₂SO₄溶液混合加入第一反應釜中，其中ZnO固體粉末與H₂SO₄溶液質量比為1：1.5～2.5，H₂SO₄質量百分比濃度為20～25％，在65～75℃溫度條件下反應25～35min后，調節反應后溶液PH值為5.0～5.5，得到摻雜的ZnSO₄溶液；然后，對摻雜的ZnSO₄溶液進行除雜處理，除去ZnSO₄溶液中的雜質鎳、鉬、鉻、銅、鉛和鐵，得到雜質含量小于0.02％的純凈的ZnSO₄溶液；

步驟2、將步驟1中得到的純凈的ZnSO₄溶液與Na₂S溶液加入第二反應釜中，其中ZnSO₄溶液與Na₂S溶液質量比為2～2.5：1，Na₂S質量百分比濃度為20～25％，反應產物采用壓濾機進行第一次壓濾分離，得到濾餅水分不大于30％、且Na₂SO₄含量不大于5％的固體粗硫化鋅；

步驟3、在洗滌槽中用清水清洗粗硫化鋅，清洗后的溶液比重控制在0～0.2之間，其中Na₂SO₄含量小于0.15％；

步驟4、洗滌槽中的混合液采用壓濾機進行第二次壓濾分離，提取的固體硫化鋅在溫度100～110℃條件下干燥，745～755℃高溫下培燒30～50min，再用氣流粉碎機進行高度粉碎，得到粒度為1000～1500目的精細硫化鋅產品；

步驟5、洗滌槽中的混合液采用壓濾機進行第二次壓濾分離后，滲析出來的液體，即含有質量百分含量0.7～1.7％硫酸鈉和質量百分含量0.75～0.85％硫化鋅的廢水送入第一反應釜中，與ZnO固體粉末與H₂SO₄溶液混合，實現閉路循環。

2.根據權利要求1所述的閉路循環制備精細硫化鋅的方法，其特征是：ZnO固體粉末以鋅礦石或含鋅廢料為原料。

3.根據權利要求1所述的閉路循環制備精細硫化鋅的方法，其特征是：在步驟1中，對摻雜的ZnSO₄溶液進行除雜處理步驟為，將摻雜的ZnSO₄溶液放入除雜槽中，向除雜槽中加入氧化劑H₂O₂氧化ZnSO₄溶液中的雜質鐵；再將除雜后的ZnSO₄溶液放入置換器中，加入鋅粉，在溫度85～95℃和攪拌條件下，反應30～40min，進行過濾分離，除去ZnSO₄溶液中的雜質鎳、鉬、鉻、銅、鉛和鐵。

4.根據權利要求1所述的閉路循環制備精細硫化鋅的方法，其特征是：在步驟1中，對摻雜的ZnSO₄溶液進行除雜處理步驟進行1～3次。

5.根據權利要求1所述的閉路循環制備精細硫化鋅的方法，其特征是：在步驟3中，在洗滌槽中用45～55℃清水清洗粗硫化鋅若干次。