[發明專利]微波輔助技術提取人參皂苷單體Rg3和Rh2的方法

有效

• 申請號: 201310167114.0
• 申請日: 2013-05-08
• 公開（公告）號: CN103242408A
• 公開（公告）日: 2013-08-14
• 發明（設計）人: 丁輝;劉明超;劉騁
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: C07J17/00
• 分類號: C07J17/00
• 代理公司: 天津市北洋有限責任專利代理事務所 12201
• 代理人: 王麗

1.一種利用微波輔助技術從人參中提取人參皂苷單體Rg3和Rh2的方法，其特征是步驟如下：

a.人參總皂苷的制備：

將人參原料粉碎至粗粉，加入體積分數為50～70%的乙醇溶液浸泡，固液比1:10～1：20（kg/L計量），微波提取2～4次，每次的提取時間為5～9min，提取液靜置后過濾，合并濾液，經微波減壓蒸餾回收乙醇，得人參總皂苷粗品浸膏；加入該浸膏的5～10倍體積的水，于70～80℃微波發生器中加熱1～3min，趁熱過濾，濾液用乙醚除去其中的脂溶性成分，再用水飽和的正丁醇溶液萃取2～3次，微波減壓蒸餾濃縮回收正丁醇，得人參總皂苷精品浸膏；

b.人參二醇型皂苷和人參三醇型皂苷的分離

將人參總皂苷精品浸膏加體積分數為10%的乙醇溶液稀釋，使浸膏質量與乙醇溶液體積之比為1:10～1:18（kg/L計量），得稀釋液，通過大孔吸附樹脂柱，洗脫液流速為3mL/min，用體積分數為40%的乙醇溶液解析，所用乙醇體積為稀釋液的兩倍，得含量大于25%的人參三醇型皂苷洗；再用體積分數為80%以上的乙醇溶液解析，所用乙醇溶液體積為稀釋液的兩倍，得含量大于50%的人參二醇型皂苷洗脫液；

c.人參二醇型皂苷的降解

向洗脫液中加入乙酸，使乙酸在洗脫液中的體積分數為1%～5%，經溫度為60～80℃，時間1.5～2h的水浴加熱，反應后通過大孔吸附樹脂柱，用水洗脫酸離子和其它溶于水的雜質，再用體積分數80%以上的乙醇溶液解析，洗脫液經微波減壓蒸餾得到主要含Rg3和Rh2的人參皂苷混合物；

d.人參皂苷單體Rg3和Rh2的分離

對皂苷混合物采用常壓硅膠柱分離，洗脫劑采用氯仿和甲醇混合液，分別得到Rg3和Rh2，再加甲醇溶液進一步溶解，達到使溶質溶解；加水重結晶2～3次，可得到含量90%以上的Rg3純品和Rh2純品。

2.如權利要求1所述的方法，其特征是所述的微波發生器為多模箱式微波發生器。

3.如權利要求1所述的方法，其特征是所述的微波提取功率控制在80～300W。

4.如權利要求1所述的方法，其特征是所述的氯仿和甲醇混合液的體積比為9.5∶0.5。

5.如權利要求1所述的方法，其特征是所述的大孔吸附樹脂柱是通過已預處理的D101型大孔吸附樹脂柱，柱床體積∶直徑=4.5cm，柱長=50cm。