[發(fā)明專利]含乙烯基的苯基氫基硅樹(shù)脂及其制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310167027.5
• 申請(qǐng)日: 2013-05-08
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN104140533A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-11-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張鳳俠
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 北京首科化微電子有限公司;北京科化新材料科技有限公司
• 主分類號(hào): C08G77/20
• 分類號(hào): C08G77/20;C08G77/06
• 代理公司: 上海智信專利代理有限公司 31002
• 代理人: 李柏

1.一種含乙烯基的苯基氫基硅樹(shù)脂，其特征是：所述的含乙烯基的苯基氫基硅樹(shù)脂具有以下結(jié)構(gòu)：

式中R₁、R₂、R₃獨(dú)立的為CH₃或C₆H₅；m、n分別表示構(gòu)成硅樹(shù)脂的全部硅氧烷單元為1mol時(shí)各個(gè)硅氧烷單元所占的摩爾數(shù)，且m+n=1；Vi為乙烯基。

2.一種根據(jù)權(quán)利要求1所述的含乙烯基的苯基氫基硅樹(shù)脂的制備方法，其特征是，所述的制備方法包括以下步驟：

（1）將水和催化劑的混合物，在溫度為0～40℃及攪拌下滴加到單體硅烷和甲苯溶劑的混合物中，滴加完畢后得到反應(yīng)體系，在溫度為50～100℃下進(jìn)行水解反應(yīng)；

（2）在攪拌下向步驟（1）水解反應(yīng)完成后得到的反應(yīng)液中加入氫基封端劑、乙烯基封端劑和甲苯溶劑，于溫度為50～100℃下進(jìn)行縮聚反應(yīng)2～8小時(shí)，縮聚反應(yīng)完成后停止加熱，其中：乙烯基封端劑：氫基封端劑的摩爾比為1:1～1:100；且氫基封端劑和乙烯基封端劑的加入總量是步驟（1）反應(yīng)體系中單體硅烷的質(zhì)量百分含量的5%～80%；

（3）向步驟（2）縮聚反應(yīng)完成后得到的反應(yīng)液中加入水并進(jìn)行攪拌混合，然后靜置分層，取有機(jī)層，并用水反復(fù)清洗有機(jī)層至中性，旋蒸除去低分子物質(zhì)，得到含乙烯基的苯基氫基硅樹(shù)脂。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征是：所述的在溫度為50～100℃下進(jìn)行水解反應(yīng)的時(shí)間為1～16小時(shí)。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征是：步驟（1）所述的反應(yīng)體系中的催化劑的質(zhì)量濃度為0.1%～15%。

5.根據(jù)權(quán)利要求2或4所述的制備方法，其特征是：所述的催化劑選自硫酸、磷酸、鹽酸、三氟甲烷磺酸、酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂中的一種。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征是：所述的酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂選自苯乙烯系樹(shù)脂。

7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征是：步驟（1）所述的反應(yīng)體系中的單體硅烷的質(zhì)量濃度為40%～90%。

8.根據(jù)權(quán)利要求2或7所述的制備方法，其特征是：所述的單體硅烷選自苯基三甲氧基硅烷、甲基苯基二甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、苯基三氯硅烷、甲基苯基二氯硅烷、二苯基二氯硅烷中的一種或幾種；或選自苯基三甲氧基硅烷、甲基苯基二甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、苯基三氯硅烷、甲基苯基二氯硅烷、二甲基二氯硅烷、甲基三氯硅烷、二苯基二氯硅烷中的幾種，且所選擇的單體硅烷中至少有一種是含有苯基的單體硅烷。

9.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征是：所述的氫基封端劑是四甲基二硅氧烷；或是四甲基二硅氧烷和六甲基二硅氧烷的混合物，且混合物中四甲基二硅氧烷的含量要大于0。

10.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征是：所述的乙烯基封端劑是1,3-二乙烯基-四甲基二硅氧烷；或是1,3-二乙烯基-四甲基二硅氧烷和六甲基二硅氧烷的混合物，且混合物中1,3-二乙烯基-四甲基二硅氧烷的含量要大于0。