[發明專利]一種低溫制備亞微米NaNbO3陶瓷粉體的方法

有效

• 申請號: 201310166607.2
• 申請日: 2013-05-03
• 公開（公告）號: CN103242040A
• 公開（公告）日: 2013-08-14
• 發明（設計）人: 劉維紅;苗瑞霞;李永鋒;張博;商世廣;趙萍
• 申請（專利權）人: 西安郵電大學
• 主分類號: C04B35/495
• 分類號: C04B35/495;C04B35/626
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于化學材料制造技術領域，尤其涉及一種低溫制備亞微米NaNbO₃陶瓷粉體的方法。

背景技術

NaNbO₃是一種非常重要的無鉛壓電材料，傳統固相法制備的NaNbO₃材料由于晶粒尺寸較大，在常溫下具有反鐵電性，研究發現當NaNbO₃材料晶粒尺寸介于400-200nm(亞微米)，NaNbO₃粉體結構對應Pmc2₁空間群，此時，NaNbO₃材料呈現出鐵電特性，所以制備亞微米NaNbO₃粉體材料具有重要意義，目前國內外制備亞微米NaNbO₃粉體材料的方法有固相法、共燒法、水熱法、聚合無前驅體法、熔鹽法，固相法合成NaNbO₃粉體的溫度高，通常需要達到800℃左右，由于溫度高，容易導致雜相的形成和鈉離子的揮發，無法得到理想化學計量比的粉體，而且粒徑較粗，卞玉波以檸檬酸鈉和草酸鈮為原料，研磨后在425℃焙燒3小時得到了NaNbO₃鈉米粉體，其平均粒徑小于100nm[卞玉波，姜恒，蘇婷婷，宮紅.NaNbO₃鈉米粉體的制備.合成化學，2011，19(3)：402-405]，這種方法過程簡單，但是，在研磨過程中很難保證離子分散的均勻性，同時在相形成過程中，反應是通過離子擴散實現，所以大大限制了較小粒徑NaNbO₃粉體的制備，涂娜利用水熱法，以Nb₂O₅和NaOH為反應原料，在180℃-200℃下合成出結晶度高、晶粒發育完整的NaNbO₃粉體。由于Nb₂O₅是不溶于水和一般的酸堿等溶劑，所以用水熱法需要控制較高的溫度和壓力，并且保溫時間非常長，否則難以成相，Cheng?Z.X利用溶膠-凝膠法在400℃低溫下成功合成了納米級NaNbO₃粉體，但是溶膠-凝膠法中所用到的乙醇鈮價格昂貴，并且容易潮解，所以增加了制備工藝的復雜度。

發明內容

本發明實施例的目的在于提供一種低溫制備亞微米NaNbO₃陶瓷粉體的方法，旨在解決現有制備亞微米NaNbO₃存在的制造成本高、工藝復雜的問題。

本發明實施例是這樣實現的，一種低溫制備亞微米NaNbO₃陶瓷粉體的方法，所述低溫制備亞微米NaNbO₃陶瓷粉體的方法包括以下步驟：

制備穩定的草酸鈮溶液；

將無水碳酸鈉溶解到去離子水；

制備NaNbO₃的前驅體溶液；

獲得NaNbO₃純相。

進一步、所述制備穩定的草酸鈮溶液的步驟為：

首先將一定量的檸檬酸、雙氧水放入去離子水中，攪拌均勻并加熱到60℃，然后將草酸鈮放入該溶液，攪拌4個小時后，得到澄清的淡綠色溶液，即草酸鈮溶液；

進一步、所述將無水碳酸鈉溶解到去離子水中，然后按照Nb∶Na摩爾比為1∶1，將無水碳酸鈉溶液逐滴加入到草酸鈮溶液中，并不斷攪拌，并保持60℃水浴溫度。

進一步、所述制備NaNbO₃的前驅體溶液步驟為：在混合溶液中將會出現白色乳狀沉淀，向混合溶液中添加乙二胺調節混合溶液的PH值，隨著PH的增加，溶液中的白色沉淀消失，當PH＝9時，溶液慢慢轉變成橙色溶液，該溶液為NaNbO₃的前驅體溶液。

進一步、所述獲得NaNbO₃純相步驟為：將NaNbO₃的前驅體溶液在250℃下蒸干，得到黑色的NaNbO₃前驅體，然后在不同溫度下熱處理，當處理溫度為350℃時，得到了NaNbO₃純相。

本發明的低溫制備亞微米NaNbO₃陶瓷粉體的方法，通過制備穩定的草酸鈮溶液；將無水碳酸鈉溶解到去離子水；制備NaNbO₃的前驅體溶液；獲得NaNbO₃純相。本發明工藝簡單，對設備要求低，合成溫度低，保溫時間短，能耗低，所需原料便宜，制備的粉體具有晶粒發育程度好，粒度細，團聚非常輕的特點，成相溫度特別低。

附圖說明