[發明專利]用于光催化的鈧摻雜二氧化鈦納米帶的制備方法

無效

• 申請號: 201310166474.9
• 申請日: 2013-05-08
• 公開（公告）號: CN103263904A
• 公開（公告）日: 2013-08-28
• 發明（設計）人: 汪元元;尹桂林;葛美英;李文英;何丹農
• 申請（專利權）人: 上海納米技術及應用國家工程研究中心有限公司
• 主分類號: B01J23/10
• 分類號: B01J23/10
• 代理公司: 上海東方易知識產權事務所 31121
• 代理人: 唐莉莎

技術領域

???本發明涉及一種二氧化鈦納米帶的制備方法，特別是涉及一種用于光催化的鈧摻雜二氧化鈦納米帶的制備方法，屬于材料化學技術領域。

背景技術

二氧化鈦是重要的多功能的氧化物半導體材料，在光伏器件、光催化、氣敏和生物傳感器方面都有重要應用。納米級二氧化鈦在光催化下對多數有機物有較好的降解作用，但是零維的二氧化鈦顆粒（如商品P25）用于降解水中有機物后沉降分離較困難，容易造成水體的二次污染。一維結構的二氧化鈦（如納米線、納米帶等）及可以保持較高的降解效率，同時易于沉降分離。

目前，二氧化鈦納米帶的合成通過水熱法實現，為獲得更高的光催化性能，多采用納米顆粒表面修飾的方法實現。合成過程中原位元素摻雜獲得摻雜TiO₂納米帶的報道相對較少，Sc摻雜TiO₂納米帶的水熱合成及其光催化性能沒有報道。

發明內容

為了克服現有技術的的不足，本發明提供一種用于光催化的鈧摻雜二氧化鈦納米帶的制備方法。

一種用于光催化的鈧摻雜二氧化鈦納米帶的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：?

（1）配料：將強堿和納米二氧化鈦或含鈦的有機前軀體加入去離子水中，再加入含氧化鈧或含鈧的無機鹽，攪拌均勻再將混合液移入帶有聚四氟乙烯的水熱反應釜中，擰緊密封；

（2）恒溫反應：水熱反應釜將放入150～180℃恒溫烘箱中靜置反應6～12小時；

（3）清洗和酸化：反應產物用去離子水反復清洗直至pH值7～8；再用0.1～0.5?mol/L的鹽酸清洗3～5次，離心分離，沉淀物放入50～70℃的烘箱中烘干；

（4）煅燒：烘干后粉體放在450～700℃的馬弗爐中煅燒3～8小時。

所述的強堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀中的一種或其組合，在最后混合溶液中的濃度為6～12?molL^-1。

所述的鈦的有機前軀為鈦酸正丁酯，或異丙醇鈦，在最后混合溶液中鈦元素的濃度為0.05～0.1?molL^-1。

所述的含鈧的無機鹽為硝酸鈧，或氯化鈧，在最后混合溶液中鈧元素的濃度為1～5?mmolL^-1。

本發明合成過程中不須加入表面活性劑，工藝簡單，合成的納米帶結構穩定。所得的Sc摻雜TiO₂納米帶比純TiO₂納米帶降解有機物（如甲基橙）效率有較高的提升，可有效地用于各種含有機質廢水的凈化。

采用300?W的高壓汞燈作為紫外光光源。配置20?mg/L的甲基橙溶液，在室溫下，分別量取100?mL甲基橙溶液置于光催化反應試管中；然后，稱取前面制備的樣品0.05?g加入試管中，在密閉光反應器里攪拌30?min，使之達到吸附-脫附平衡；在磁力攪拌下，置于光催化反應儀中，在紫外光照的條件下，每隔10?min?取樣一次，可見光下每隔20min取樣一次，然后離心分離，取上層清夜，放入分光光度計中測定甲基橙溶液的吸光度，評價其光催化降解活性。計算光催化降解率：

式中A₀為光照前染料溶液的初始吸光度值；A_t為光照t時間后染料溶液的吸光度值。

采用0.05?g商品TiO₂（P25）作為光催化劑同樣方法測試作為對照。

附圖說明

圖1為采用本發明（實施例1）合成Sc摻雜的TiO₂納米帶的XRD圖譜，?TiO₂（JCPDS?21-1272）的標準圖譜作為比較。

圖2為采用本發明（實施例1）合成Sc摻雜的TiO₂納米帶的透射電鏡照片

圖3為采用本發明（實施例1）合成Sc摻雜的TiO₂納米帶的掃描電鏡和EDS能譜。

圖4?(a)為采用純TiO₂納米帶作為光催化劑在紫外光下催化降解甲基橙的效果圖；采用本發明(b)實施例1、(c)?實施例2和?(d)?實施例3合成Sc摻雜的TiO₂納米帶作為光催化劑在紫外光下催化降解甲基橙的效果圖。相同時間Sc摻雜的TiO₂納米帶比純TiO₂納米帶降解效率有較高的提升。

具體實施方式

實施例1：