[發(fā)明專利]羧基苯并三氮唑的合成工藝無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201310166437.8 | 申請日: | 2013-05-08 |
| 公開(公告)號: | CN103242252A | 公開(公告)日: | 2013-08-14 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 黃海波;黃奎生;王宏;黃雪平 | 申請(專利權(quán))人: | 如皋市金陵化工有限公司 |
| 主分類號: | C07D249/18 | 分類號: | C07D249/18 |
| 代理公司: | 北京一格知識產(chǎn)權(quán)代理事務所(普通合伙) 11316 | 代理人: | 滑春生 |
| 地址: | 226500 江*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 羧基 三氮唑 合成 工藝 | ||
1.一種羧基苯并三氮唑的合成工藝,其特征在于:包括如下步驟:將高錳酸鉀溶解于水中,攪拌,向其中加入苯、氫氧化鈉和相轉(zhuǎn)移催化劑,保溫在5-10℃,苯中滴加甲基苯并三氮唑,保持半小時滴完,滴加完成,保溫室溫反應4-6小時,直至高錳酸鉀紫色褪去,過濾除去生成的錳鹽,濾液靜止分層,分出有機層,回收套用,水層用酸化劑酸化調(diào)節(jié)PH,固體析出,過濾,用堿水重結(jié)晶一次,得到產(chǎn)品。
2.一種羧基苯并三氮唑的合成工藝,其特征在于:所述高錳酸鉀和水的質(zhì)量比為1:4。
3.一種羧基苯并三氮唑的合成工藝,其特征在于:所述的苯與苯并三氮唑的質(zhì)量比為1.8-2.2:1。
4.一種羧基苯并三氮唑的合成工藝,其特征在于:氫氧化鈉與苯并三氮唑的質(zhì)量比為1:2.5-3。
5.一種羧基苯并三氮唑的合成工藝,其特征在于:相轉(zhuǎn)移催化劑與苯并三氮唑的質(zhì)量比為?1:98-102。
6.一種羧基苯并三氮唑的合成工藝,其特征在于:所述的酸化劑為1M鹽水。
7.一種羧基苯并三氮唑的合成工藝,其特征在于:所述的PH值調(diào)至1.8-2.5。
8.一種羧基苯并三氮唑的合成工藝,其特征在于:所述的堿水的濃度為10%。
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