[發明專利]一種測定水質磷酸鹽含量的檢測片的制備和使用方法

有效

• 申請號: 201310165930.8
• 申請日: 2013-05-07
• 公開（公告）號: CN103257107A
• 公開（公告）日: 2013-08-21
• 發明（設計）人: 郜洪文;余義昌;陳玲;張亞雷
• 申請（專利權）人: 同濟大學
• 主分類號: G01N21/01
• 分類號: G01N21/01;G01N21/31
• 代理公司: 上海德昭知識產權代理有限公司 31204
• 代理人: 陳龍梅

技術領域

本發明涉及一種測定水質磷酸鹽含量的檢測片的制備和使用方法，屬于環境監測技術領域。

背景技術

在天然水和廢水中,磷幾乎都以各種磷酸鹽的形式存在,它們分為正磷酸鹽,縮合磷酸鹽(焦磷酸鹽、偏磷酸鹽和多磷酸鹽)和有機結合的磷。在沒有人類影響的自然條件下,以磷酸氫根計算的磷的化合物的濃度一般小于0.1mg/L。由于人類活動的結果,地下水和表層水(河流和湖泊)中磷濃度常高于此值,在死水的富營養化中起著重要的作用。化肥、冶煉、合成洗滌劑等行業的工業廢水及生活污水中常含有大量的磷。磷雖然是生物生長必需的元素之一,但水體中磷含量過高,會造成藻類的過度繁殖,直至數量上達到有害的程度,稱為富營養化,使水質變壞。近年來，我國水體污染呈加重的趨勢,其主要原因是由于大量的含磷廢水排入水體,造成藻類的大量繁殖,水環境惡化。磷酸根作為水質監督的一個重要參數,快速、準確、及時地測定其含量有十分重要的意義。

水體中磷酸鹽的檢測方法主要有離子色譜法、鉬銻抗光度法、氯化亞錫還原鉬藍法、孔雀綠-磷鉬雜多酸法等。而發展高靈敏、高選擇性的檢測技術對于實現環境水中磷酸鹽的現場實時檢測具有重要的意義。王慶霞等利用流動注射分析技術并改進抗壞血酸試劑的配制方法,建立了測定水中正磷酸鹽的快速分析方法。通過對實驗條件的優化,分析速率達72樣/h,檢出限為0.01mg/L,對0.5mg/L磷標準溶液測定11次的相對標準偏差為0.9%。應用于工業廢水樣的測定,結果令人滿意(王慶霞,蘇苓,張海濤.流動注射分光光度法測定工業廢水中正磷酸鹽[J].化學工程師,2006,(11):31-36)。王萍等建立了反相流動注射一結晶紫一磷鉬雜多酸離子締合體系測定海水中磷酸鹽的方法,確立了最佳試驗條件,有效解決了海水的鹽度干擾問題。該方法線性關系良好,檢出限低，精密度和準確度符合要求，且流路簡單，操作方便,可用于現場自動分析(王萍,張新申.反相流動注射法測定海水中磷酸鹽[J].環境監測管理與技術,2006,18(2):26-30)。

趙建平等利用釩磷酸鹽相對穩定，測定范圍大的特點，通過制作標準色列達到快速測定水中活性磷酸鹽的目的。標準色列穩定時間選定為5d，測定范圍為0.5～5.0mg/L。該方法具有標準制作簡便,測定快速的特點,特別適合于工程調試現場監測(趙建平,馮煥銀,翁燕波.活性磷酸鹽用標準色列快速測定[J].中國環境監測,2004,20(6):28-29)。瞿莜薔等對磷釩鉬黃比色法測定磷酸鹽顯色條件進行選擇,找出最佳顯色條件并進行了改進。改進后方法的測定范圍在0～0.014mg/mL,相關系數為1.000,并對循環冷卻水中磷酸鹽進行測定，回收率為90%～100%。與原鉬藍法作對比實驗,說明循環冷卻水中磷酸鹽的測定選擇磷釩鉬黃比色法較理想,具有良好的選擇性和重現性(瞿莜薔,唐國平.磷釩鉬黃比色法測定循環水中磷酸鹽的探討[J].大氮肥,2001.24(5):351-352)。吳世中等以金屬鈷為基體，在其表面形成對磷酸二氫鹽有良好電化學響應的氧化鈷敏感膜，成功的制備了磷酸鹽離子選擇性電極。詳細討論了不同活化時間和不同活化溶液對磷酸鹽檢測的線性響應范圍，響應斜率及檢測限的影響。實驗結果表明：該基于鈷的磷酸鹽離子選擇性電極在0.025mol/L鄰苯二甲酸氫鉀的底液中，對磷酸二氫鹽在10^-4～10^-1mol/L濃度范圍內呈線性響應，其響應斜率為-48.27mV/dec，檢測限為2.27×10^-5mol/L，相關系數R²為0.99。該電極具有良好的穩定性和重現性，已成功用于實際自來水樣中磷酸二氫鹽的檢測，結果滿意（吳世杰，張海云，逯文晶，閆李霞，康琪，潘大為等.基于鈷的磷酸鹽離子選擇性電極研究.環境科學與技術,2012,35(6I):234-238）。但尚未發現有關磷酸鹽檢測片研制的報道。

發明內容

本發明的目的是公開一種適合于地表水、生活污水、工業廢水等水體磷酸鹽含量檢測片的制備方法，本發明的另外一個目的是提供一種該片劑的使用方法。

為了達到上述目的，本發明使用磷鉬藍分光光度法制備磷酸鹽檢測片，主要由濃硫酸、氨基磺酸和無水硫酸鈉混合的pH調節層，單層質量0.5～2g，由經聚乙二醇6000包裹的抗壞血酸鈉還原層及鉬酸銨顯色層，單層質量0.05～0.5g，將三層粉末先后加入壓片機，壓制而成。具體制備方法如下：