[發(fā)明專利]一種微米級(jí)蜂窩陶瓷及其孔徑和孔壁尺寸的調(diào)控方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310164617.2
• 申請(qǐng)日: 2013-05-07
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103274704A
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-09-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊金龍;馬寧;龍夢(mèng)龍;席小慶
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 清華大學(xué)
• 主分類號(hào): C04B35/636
• 分類號(hào): C04B35/636;C04B38/00;C04B35/10
• 代理公司: 北京眾合誠(chéng)成知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11246
• 代理人: 薄觀玖

1.一種調(diào)控微米級(jí)蜂窩陶瓷孔徑和孔壁尺寸的方法，其特征在于：通過(guò)調(diào)節(jié)海藻酸鈉的種類和陶瓷粉體的含量，來(lái)調(diào)控蜂窩陶瓷的孔徑尺寸和孔壁厚度，具體為通過(guò)調(diào)節(jié)降低海藻酸鈉M/G值，來(lái)減小所制得的微米級(jí)蜂窩陶瓷的孔徑尺寸和孔壁厚度，以及增加單位面積的孔數(shù)目；通過(guò)增加海藻酸鈉的用量，來(lái)減小所制得的微米級(jí)蜂窩陶瓷的孔徑尺寸；通過(guò)增加陶瓷粉體的用量，來(lái)減小所制得的微米級(jí)蜂窩陶瓷的孔徑尺寸以及增加所制得的微米級(jí)蜂窩陶瓷的孔壁厚度；其具體步驟如下：

步驟一、將陶瓷粉體與水混合，加入海藻酸鈉作為調(diào)節(jié)劑，其中陶瓷粉體的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%～25%，海藻酸鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.2%～3%，混合并球磨，制備出分散均勻的陶瓷漿料；

所述海藻酸鈉的基本組成結(jié)構(gòu)單元為(1-4)-α-L-古羅糖醛酸，記為G單元，以及(1-4)-β-D-甘露糖醛酸，記為M單元；M/G為M單元和G單元的摩爾分?jǐn)?shù)的比值，不同種類的海藻酸鈉為具有不同M/G值的海藻酸鈉，所述M/G值的調(diào)節(jié)范圍為0.5～1.2；

步驟二、將步驟一所得到的陶瓷漿料注入模具，漿料上表面噴涂固化劑固化，固化完成后，脫模，得到濕坯；

步驟三、將步驟二所得到的濕坯在酸性條件下置換金屬離子，然后溶劑置換，干燥后得到蜂窩陶瓷干坯；

步驟四、將步驟三所得到的蜂窩陶瓷干坯進(jìn)行排膠、燒結(jié)后得到調(diào)控了孔徑和孔壁尺寸的微米級(jí)蜂窩陶瓷。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟一中所述陶瓷粉體為氧化鋁。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟二中所述模具的材質(zhì)為致密橡膠、玻璃、塑料或聚四氟乙烯，模具四周預(yù)涂覆海藻酸鈉。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟二中所述固化劑為氯化鈣或氯化銅水溶液，其濃度為0.05mol/L～3mol/L，固化劑噴涂厚度為1～2cm，固化時(shí)間為12～60小時(shí)。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟三中所述濕坯在酸性條件下置換金屬離子，指在葡萄糖酸內(nèi)酯、鹽酸或甲酸甲酯溶液中以氫離子置換凝膠中的金屬離子；其中，在葡萄糖酸內(nèi)酯溶液中置換時(shí)，所述葡萄糖酸內(nèi)酯溶液的濃度為0.5mol/L～3mol/L，溫度為60℃，時(shí)間為8～36小時(shí)；在鹽酸溶液中置換時(shí)，所述的鹽酸溶液的濃度為0.5mol/L～2.0mol/L，溫度為25℃，時(shí)間為4～12小時(shí)；在甲酸甲酯溶液中置換，所述的甲酸甲酯溶液的濃度為0.5mol/L～1.5mol/L，溫度為25℃，時(shí)間為8～16小時(shí)。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟三中所述溶劑置換指用有機(jī)溶劑置換濕坯中的水溶劑，所用的有機(jī)溶劑為乙醇或叔丁醇，置換時(shí)間為10～16小時(shí)，步驟三中所述的干燥是指將溶劑置換后的濕坯室溫干燥、冷凍干燥或者烘箱中60～80℃加熱干燥以得到干坯。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟四中所述排膠是指將陶瓷干坯在排膠爐內(nèi)在600℃溫度下進(jìn)行排膠，排膠時(shí)間為2小時(shí)。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟四中所述燒結(jié)是指將排膠后的干坯在窯爐內(nèi)，在1200～1500℃溫度下進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)時(shí)間為2小時(shí)。

9.一種微米級(jí)蜂窩陶瓷，其特征在于：所述微米級(jí)蜂窩陶瓷是通過(guò)權(quán)利要求1～8任意一條權(quán)利要求所述方法所制備得到的，該蜂窩陶瓷具有均一有序排列的微米級(jí)直通孔，其孔徑為10～300μm，孔壁厚度為5～100μm，其總孔隙率為30%～80%，抗壓強(qiáng)度為30～130MPa。