[發明專利]SiO2納米棒/CdS的制備方法

有效

• 申請號: 201310164066.X
• 申請日: 2013-05-07
• 公開（公告）號: CN103241766A
• 公開（公告）日: 2013-08-14
• 發明（設計）人: 李霞章;胡宗林;孟英芹;陸曉旺;趙曉兵;姚超;陳志剛
• 申請（專利權）人: 常州大學
• 主分類號: C01G11/02
• 分類號: C01G11/02;C01B33/18;B82Y40/00;B82Y30/00
• 代理公司: 南京知識律師事務所 32207
• 代理人: 盧亞麗

技術領域

本發明涉及無機納米復合材料與功能材料技術領域，尤其是SiO₂納米棒/CdS復合材料制備方法。

背景技術

利用半導體光催化分解水制氫是太陽能光化學存儲的理想途徑之一。在眾多光催化劑中，TiO₂、SrTiO₃等氧化物半導體性能穩定、價廉無毒，研究較為深入，但這些半導體材料帶隙較寬，僅吸收紫外光，太陽能利用率低。硫化物半導體也一直受到廣泛的關注，在眾多硫化物中，CdS禁帶寬度小(Eg=2.4eV)，對可見光有很好的響應，若將硫化物半導體負載于高比表面積載體上，利用載體與活性組分之間的強相互作用，可以減少納米粒子的團聚，增加有效的反應活性位。另外，還可以通過調變負載活性組分的組成和結構，來靈活控制復合材料的光、電和催化等性能。

由于在光催化反應中，CdS的陽極分解電勢僅是0.32V，很容易發生光腐蝕現象，降低了光催化效率，限制了其實際應用。SiO₂具有良好的分散性和耐腐蝕性，通過復合SiO₂可降低CdS在光催化反應中發生光腐蝕，從而提高CdS的光催化效率。

目前，有關SiO₂/CdS復合納米材料的制備的報道層出不窮，如美國《材料化學》（Chemistry?of?Materials，2002年，第14卷，第2900-2904頁）報道了一種新型的單一的前驅體Cd[S₂CNRRˊ]₂制備SiO₂/CdS復合納米材料；申請號為200610049090的專利《一種二氧化硅介孔材料-硫化鎘復合納米材料的制備方法》；《廣西大學學報》（Journal?of?Guangxi?University(Nat?Sci?Ed)2007年，第32卷，第2期，第147-149頁）報道了一種“核殼結構CdS/SiO₂納米顆粒的制備”；申請號為201210256129.X的專利發明了《一種制備介孔SiO₂/CdS復合納米球的方法》。但未見SiO₂納米棒/CdS制備方法的報道。

凹凸棒石黏土是一種天然納米材料，具有特殊纖維狀晶體結構形態的含水鏈層狀鎂鋁硅酸鹽礦物，有較大的比表面積和豐富的納米孔道。經過酸化處理后，所得的SiO₂卻保留著凹凸棒石黏土的棒狀晶體結構，適合用作載體。其報道見申請號為02148523.2的專利《以凹凸棒石粘土生產納米棒狀活性二氧化硅的方法》。因此，本專利采用水熱法成功將CdS納米顆粒負載于SiO₂納米棒。

發明內容

本發明涉及以凹凸棒石黏土、鎘鹽、Na₂S為主要原料，鹽酸（36-38%）為溶劑，采用水熱法制備無機納米復合材料SiO₂納米棒/CdS的方法，有如下工藝步驟：

采用酸處理方法，將凹凸棒石改性為活性SiO₂納米棒，然后以活性SiO₂納米棒為載體，以鎘鹽為鎘源、Na₂S為硫源，以EDTA等為模板劑，利用水熱法制備SiO₂納米棒/CdS復合材料。

所述的SiO₂納米棒/CdS復合材料制備方法，其中的活性SiO₂納米棒制備原料為凹凸棒石黏土；

所述的方法，其中酸處理過程所用的鹽酸溶液體積為200mL，濃度為V_鹽酸:V_水=1:1，油浴溫度為120℃，回流時間為4h；

所述的方法，鎘源為醋酸鎘、氯化鎘、硝酸鎘、硫酸鎘中的任一種，硫源為Na₂S，其摩爾比n_Cd：n_S=1：1～1：1.5；

所述的制備方法中，模板劑為EDTA，PVP，P123，CTAB，F127中的任一種；

所述的制備方法中，活性SiO₂納米棒、反應生成的CdS、模板劑的質量比為1:1:1～1:3:2，水熱溫度為100-150℃，水熱時間為2-4h。

本發明制備的SiO₂納米棒/CdS復合納米材料可廣泛應用于環境污染治理、光催化功能材料制備等領域。

附圖說明

圖1為凹凸棒石黏土酸化處理后的XRD譜圖。