[發明專利]化合物3-(芐氧基)-1-環丁酮的合成方法

有效

• 申請號: 201310163920.0
• 申請日: 2013-05-07
• 公開（公告）號: CN103242152A
• 公開（公告）日: 2013-08-14
• 發明（設計）人: 陳天樂;秦譽;馬康永;朱丹
• 申請（專利權）人: 蘭州書亞生化科技有限公司
• 主分類號: C07C49/753
• 分類號: C07C49/753;C07C45/65
• 代理公司: 甘肅省知識產權事務中心 62100
• 代理人: 張英荷

1.化合物3-(芐氧基)-1-環丁酮的合成方法，包括以下工藝步驟：

（1）芐氧基乙醇的制備：在無機堿條件下，鹵甲基苯與乙二醇以1:2～1:10的摩爾比，于室溫～70℃反應1～6h，得到芐氧基乙醇；

（2）鹵乙基苯甲基醚的制備：在有機溶劑中，芐氧基乙醇、三苯基膦、鹵素以1:1:0.5～1:1.5:1.5的摩爾比，于室溫反應1～5h，得到鹵乙基苯甲基醚；

（3）苯甲基乙烯基醚的制備：以叔丁醇為溶劑，鹵乙基苯甲基醚與叔丁醇鉀以1:1.0～1:1.5的摩爾比，于室溫～70℃反應2～8h，得到苯甲基乙烯基醚；

（4）芐氧基-2,2-二氯環丁酮的制備：氮氣保護下，在有機溶劑中，以鋅銅為催化劑，苯甲基乙烯基醚與三氯乙酰氯以1:1～1:3的摩爾比，室溫反應1～3h，得芐氧基-2,2-二氯環丁酮；或氮氣保護下，在有機溶劑中，以鋅銅為催化劑，使苯甲基乙烯基醚、三氯乙酰氯、三氯氧磷以1:1:0.2～1:3:0.3的摩爾比，于室溫反應0.5～3.0h，得芐氧基-2,2-二氯環丁酮；

（5）3-(芐氧基)-1-環丁酮的制備：以醋酸水溶液為溶劑，芐氧基-2,2-二氯環丁酮與金屬鋅以1:2～1:3.5的摩爾比，室溫反應1～3h，得終產物3-(芐氧基)-1-環丁酮。

2.如權利要求1所述化合物3-(芐氧基)-1-環丁酮的合成方法，其特征在于：步驟（1）所述鹵甲基苯為氯甲基苯或溴甲基苯。

3.如權利要求1所述化合物3-(芐氧基)-1-環丁酮的合成方法，其特征在于：步驟（1）所述無機堿為氫氧化鈉或氫氧化鉀；無機堿的摩爾量為鹵甲基苯的1～1.5倍。

4.如權利要求1所述化合物3-(芐氧基)-1-環丁酮的合成方法，其特征在于：步驟（2）所述鹵素為氯氣、溴素或單質碘。

5.如權利要求1所述化合物3-(芐氧基)-1-環丁酮的合成方法，其特征在于：步驟（2）所述有機溶劑為二氯甲烷、三氯甲烷或四氯化碳。

6.如權利要求1所述化合物3-(芐氧基)-1-環丁酮的合成方法，其特征在于：步驟（4）所述鋅銅催化劑的用量為苯甲基乙烯基醚摩爾量的0.4～1倍。

7.如權利要求1所述化合物3-(芐氧基)-1-環丁酮的合成方法，其特征在于：步驟（4）所述有機溶劑為甲基叔丁基醚、乙醚或異丙醚。

8.如權利要求1所述化合物3-(芐氧基)-1-環丁酮的合成方法，其特征在于：步驟（5）所述醋酸水溶液中，醋酸的體積百分數為40～60%。