[發明專利]一種碳熱還原鎂礦制備金屬鎂的方法

無效

• 申請號: 201310162758.0
• 申請日: 2013-05-06
• 公開（公告）號: CN103233122A
• 公開（公告）日: 2013-08-07
• 發明（設計）人: 謝衛東;張璽;胡發平;魏國兵;彭曉東;汪浩;馬欣;潘佳
• 申請（專利權）人: 重慶大學
• 主分類號: C22B5/10
• 分類號: C22B5/10;C22B26/22
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種真空碳熱還原鎂礦制備金屬鎂的方法，屬于有色金屬冶煉領域。

背景技術

原鎂的制備有電解法和真空熱還原法，常用的是真空熱還原法。根據還原劑的不同，真空熱還原法又可分為硅熱法、碳化物熱還原法和碳熱還原法等。硅熱法采用硅鐵還原氧化鎂，常見的工藝有皮江法、馬格內姆法和波爾扎諾法，以皮江法為主。

現有的真空熱還原制備金屬鎂的工藝流程一般為：(1)煅燒含金屬元素的礦石，制備金屬氧化物；(2)將金屬氧化物細化為顆粒；(3)將金屬氧化物與還原劑、助劑計量后混合均勻并壓制成塊；(4)將塊狀物料放入真空還原罐中進行反應，獲得金屬蒸氣并冷凝為凝聚態金屬。

現有的真空熱還原制備金屬鎂的工藝的主要問題有：反應物為固態顆粒組成的塊狀物，顆粒之間及塊狀物之間的熱量傳輸、質量傳輸不暢，塊狀物中心部難于受熱，難于參與反應，資源、能源不易得到良好利用；工藝流程中煅燒、熱還原在不同設備中進行，流程長，熱量利用不易充分，生產效率低。本發明提供一種有效解決這些問題的真空熱還原制備金屬鎂的新方法。

發明內容

本發明針對現有的熱還原制備金屬鎂的方法中，制備過程復雜，生產周期長，效率低、能耗高等問題，提供了一種能顯著簡化制備過程、提高能源資源利用率的新方法。

為達到上述目的，本方法采用以下技術方案:

(1)準備反應物料：原料中包括待分解還原的鎂礦石、還原劑單質碳和含碳的合金的混合物、助劑氟化鈣等。其中鎂礦石為白云石或菱鎂礦；還原劑中含碳的合金的組成為碳1.5-6.7%wt、鐵93.3-98.5%wt，及錫、錳、鈰中的一種或幾種，該合金的固相線溫度為500-1250℃。原料中含碳的合金的體積是其他組分總體積的1-20倍；含碳的合金及單質碳的混合物中碳的總量為熱還原反應化學計量點的1.05-10倍；氟化鈣的用量為原料中非金屬組分總量的0.5-5%wt。

(2)反應物料經計量后裝入還原罐，在真空度為100-101325Pa、溫度為800-1250℃的條件下熱分解；之后調整真空度為1-20Pa、溫度為1000-1250℃進行熱還原，獲得金屬蒸氣。

(3)收集金屬蒸氣并冷凝得到凝聚態金屬。

(4)反應完成后，收集還原罐中剩余的金屬物料并再次用于熱還原制備有色金屬流程中，或者另作他用。

同時，還原反應過程中，可通過攪拌反應物料或旋轉還原罐等措施，強制擾動反應物料，促進反應進行。

與現有的技術相比，本發明可實現在同一個反應罐中高效率完成鎂礦石分解和還原過程，技術、經濟、資源、能源效益好。

具體實施方式

以下結合實施例進一步說明本發明的具體實施方式。

實施例1

(1)準備反應物料，反應物料由理論含MgO為21.7%的白云石粉、單質碳、含碳的合金和CaF₂組成，配料質量之比為白云石：單質碳：CaF₂=100:36:5，含碳的合金的各組分的質量之比為：鐵：碳：錫=94:5:1，體積是白云石、單質碳和CaF₂體積之和的5倍，將白云石、單質碳和CaF₂磨制成粉。

(2)將白云石、單質碳、含碳的合金和CaF₂放入真空反應罐中，抽真空至10000Pa，加熱至1000℃，保溫0.5小時，進行熱分解反應。

(3)之后調整真空度為1Pa，溫度為1150℃，進行熱還原反應0.5小時，獲得鎂蒸氣并泠凝得到凝聚態金屬鎂。

實施例2

(1)準備反應物料，反應物料由理論含MgO為47.8%的菱鎂礦粉、單質碳、含碳的合金組成，配料質量之比為菱鎂礦:單質碳=100:36，含碳的合金的各組分的質量之比為鐵:碳:錳=94:5:1，體積是菱鎂礦、單質碳體積之和的20倍，將菱鎂礦、單質碳制成粉。

(2)將菱鎂礦、單質碳、含碳的合金放入真空反應罐中，抽真空至1500Pa，加熱至1000℃，保溫0.5小時，進行熱分解反應。

(3)之后調整真空度為10Pa，溫度為1150℃，進行熱還原反應0.5小時，獲得鎂蒸氣并泠凝得到凝聚態金屬鎂。

(4)回收反應后剩下的含碳的合金并循環利用。