[發(fā)明專利]一種2,3-二氯吡啶和2,3,6-三氯吡啶的分離方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201310162677.0 | 申請日: | 2013-05-07 |
| 公開(公告)號: | CN103232388A | 公開(公告)日: | 2013-08-07 |
| 發(fā)明(設計)人: | 趙庭棟;閆曉紅;劉杰;單美青;魏軍波 | 申請(專利權)人: | 山東天信化工有限公司 |
| 主分類號: | C07D213/61 | 分類號: | C07D213/61 |
| 代理公司: | 濰坊鳶都專利事務所 37215 | 代理人: | 周帥 |
| 地址: | 262725 山東*** | 國省代碼: | 山東;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 吡啶 分離 方法 | ||
1.一種2,3-二氯吡啶和2,3,6-三氯吡啶的分離方法,其特征在于包括以下步驟:
(1)2,3-二氯吡啶粗品的溶解
將含2,3,6-三氯吡啶的2,3-二氯吡啶粗品與濃度大于等于25%的鹽酸或濃度大于等于80%的硫酸混合,待2,3-二氯吡啶粗品中的2,3-二氯吡啶充分溶入酸后,得到固液混合體系;
(2)2,3,6-三氯吡啶的分離
?將固液混合體系進行固液分離,得到固體物和酸液,所得固體物為2,3,6-三氯吡啶;
(3)2,3-二氯吡啶的提取
若步驟(2)中獲得的酸液為鹽酸,則將酸液調成HCl質量含量小于等于5%的稀酸液,待固形物從稀酸液中充分析出后,再進行固液分離,分離出的固形物即為2,3-二氯吡啶;若步驟(2)中獲得的酸液為硫酸,則將酸液調成H2SO4質量含量小于等于10%的稀酸液,待固形物從稀酸液中充分析出后,再進行固液分離,分離出的固形物即為2,3-二氯吡啶。
2.如權利要求1所述的2,3-二氯吡啶和2,3,6-三氯吡啶的分離方法,其特征在于所述步驟(1)中鹽酸的用量為2,3-二氯粗品中所含2,3-二氯吡啶重量的3-10倍,硫酸的用量為2,3-二氯粗品中所含2,3-二氯吡啶重量的1-10倍。
3.如權利要求1所述的2,3-二氯吡啶和2,3,6-三氯吡啶的分離方法,其特征在于所述2,3-二氯吡啶粗品中的2,3-二氯吡啶充分溶入鹽酸或硫酸的過程是在溫度10-35℃或/和攪拌條件下進行的。
4.如權利要求1所述的2,3-二氯吡啶和2,3,6-三氯吡啶的分離方法,其特征在于所述步驟(3)中酸液酸含量的調節(jié)是通過加堿或加水的方式實現(xiàn)。
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