[發明專利]一種從提硼母液中回收一水硫酸鎂的工藝

無效

• 申請號: 201310162294.3
• 申請日: 2013-05-07
• 公開（公告）號: CN103232048A
• 公開（公告）日: 2013-08-07
• 發明（設計）人: 時歷杰;王敏;李洪嶺;康為清;趙有璟
• 申請（專利權）人: 中國科學院青海鹽湖研究所
• 主分類號: C01F5/40
• 分類號: C01F5/40
• 代理公司: 蘭州中科華西專利代理有限公司 62002
• 代理人: 李艷華

技術領域

本發明涉及硼酸生產技術領域，尤其涉及一種從提硼母液中回收一水硫酸鎂的工藝。

背景技術

硼是非常重要的化工原料，國內硼酸生產主要采用硼鎂礦與硫酸反應制取，但同時也產生了大量富含硫酸鎂的母液。以往均將此母液排放，不僅造成一定水土環境的污染，同時也使資源不能充分利用，造成了極大的損失，這也成為制約我國硼產業規模化發展的瓶頸。因此，對提硼母液的回收利用，已成為硼工業發展的一個關鍵。

目前通常采用下述兩種方案進行提硼母液的利用：

⑴將提硼母液加熱濃縮到一定程度時，在結晶罐中加入浮選劑冷卻結晶，然后將料漿打入浮選機中進行浮選，浮選出的沫子返回到硼酸生產的酸解工序制取硼酸，浮選后的槽內物料經分離，得到七水硫酸鎂產品，濾液返回到濃縮工序（參見圖1，出處：王文俠,?李洪嶺.?硫酸法生產硼酸母液回收利用技術[J].?無機鹽工業,?2002,?34(5):?33~34.）。這種方式母液濃縮時蒸發量大、能耗高，增加了一定的生產成本。

⑵將提硼母液和洗水返回酸解罐，通過蒸氣加熱，加入工藝計算量的硼鎂礦粉和硫酸，升溫至95℃反應1~2小時，泵入壓濾機進行液固分離，棄取濾渣，趁熱將酸解液泵入提鎂機，封閉機口，緩慢升溫至170℃~220℃，最佳溫度178℃~184℃，并攪拌，保持恒溫4~9小時，最佳為5~6小時，使一水硫酸鎂在機內結晶，而硼酸仍留在液相，然后排氣放壓，立即趁熱過濾，濾餅即為一水硫酸鎂，干燥濾餅得一水硫酸鎂產品，濾液泵入硼酸結晶器，冷卻結晶、離心分離、加水洗滌、干燥得硼酸產品，分離出的硼酸母液和洗水返回酸解工序循環使用（參見圖2，出處：李晶.?利用硼鎂礦硫酸法生產硼酸和一水硫酸鎂的工藝:中國,?200710019015.2[P].?2008-05-21.）。這種方式提鎂工序中引入高溫高壓結晶器，溫度升至180℃左右，且結晶過程中一直保持高壓狀態，不僅需要大的能耗，而且對設備裝置的要求較高，不利于技術的推廣和利用。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種低能耗、低成本的從提硼母液中回收一水硫酸鎂的工藝。

為解決上述問題，本發明所述的一種從提硼母液中回收一水硫酸鎂的工藝，包括以下步驟：

⑴在常壓條件下，將初始組成為硫酸鎂濃度18%~24%，硼酸濃度0%~4%的提硼母液投入蒸發反應釜中，加熱至94~95℃時所述提硼母液開始沸騰，并保持溫度不變；當所述提硼母液濃度達到1.397~1.410g/mL或41~42^?Be′時，按0.05~0.1℃/min的速率將溫度緩慢升至102~105℃；繼續加熱，當所述提硼母液濃度達到1.468~1.483g/mL或46~47^?Be′時，分別得到濃縮液和凝結水A；

⑵將所述濃縮液移至結晶器，在溫度為110~120℃的條件下進行恒溫蒸發結晶，當固液比為0.5?g?~2g：1L時，即得料漿和凝結水B；

⑶所述料漿立即在溫度為95~100℃的條件下進行熱分離，得到一水硫酸鎂粗產品；該一水硫酸鎂粗產品用所述凝結水A和所述凝結水B的混合液進行洗滌，分別得到濕產品和洗滌液；所述洗滌液返回所述步驟⑴中循環應用；所述一水硫酸鎂粗產品與所述混合液的質量比為1：0.1~0.3；??

⑷所述濕產品在110~120℃下干燥至恒重，即得一水硫酸鎂。

本發明與現有技術相比具有以下優點：

1、本發明針對提硼母液的組成，其中母液中硼酸含量在1%左右，利用已有的研究成果（當硼酸含量小于4%時，硼酸不與硫酸鎂同時結晶），在常壓條件下，對提硼母液在較低溫度下進行加熱蒸發結晶，達到回收一水硫酸鎂的目的。

2、本發明與現有技術方案⑴中回收得到的七水硫酸鎂相比，回收得到的一水硫酸鎂的有效成分更多，經濟價值更高，市場前景更廣闊。同時生產一水硫酸鎂可以進一步增加硫酸鎂產品的附加值，獲得更大的經濟效益。

3、本發明與現有技術方案⑵相比，一直在常壓下運行，因此，對設備的要求低，解決了設備的限制，能夠達到快速推廣和應用的目的；同時本發明操作溫度相對較低（95℃~120℃），無須加熱到180℃左右進行結晶，大大降低了能耗的成本。

4、本發明提硼母液一直處于循環利用中，實現了零污染排放，同時一水硫酸鎂的收率超過了72%，回收率得到了大大提高，且產品的質量好（參見圖4），極大地提高了經濟效益，使提硼母液的回收利用有了質的飛躍。

5、本發明同樣適用于硫酸鎂溶液制取一水硫酸鎂工藝。

附圖說明