[發明專利]含鉻鋁泥制備的Al2O3、Cr2O3復合納米纖維或納米片及制備方法

有效

• 申請號: 201310162026.1
• 申請日: 2013-05-06
• 公開（公告）號: CN103225131B
• 公開（公告）日: 2015-04-08
• 發明（設計）人: 孫彤;李微
• 申請（專利權）人: 渤海大學
• 主分類號: D01F9/08
• 分類號: D01F9/08;C01F7/02;C01G37/033;B82Y30/00
• 代理公司: 沈陽智龍專利事務所(普通合伙) 21115
• 代理人: 宋鐵軍;周楠

1.一種含鉻鋁泥制備Al₂O₃、Cr₂O₃復合納米纖維或納米片的方法，其特征在于：該方法步驟如下：

（1）酸溶鋁泥

稱取含鉻鋁泥，按固液比1:2~1:50加入1~12?mol/L的酸溶液，加熱使其溶解，抽濾，除去不溶物，保留濾液，得含鉻鋁泥的酸溶液；

（2）除鐵

向含鉻鋁泥的酸溶液中按體積比1:0.1~1:10加入萃取劑，室溫攪拌2~?60?min，靜置，待溶液分層，除去油相，得除鐵后的含鉻鋁泥酸溶液；

（3）還原

測定除鐵后的含鉻鋁泥酸溶液中Cr⁶⁺的含量，按照所需還原劑理論量的1～1.5倍加入還原劑，攪拌反應10～60?min，將Cr⁶⁺還原為Cr³⁺；

（4）Al?(OH)₃和Cr(OH)₃混合物的制備

用0.5~8?mol/L堿或堿性鹽溶液調節還原處理后含鉻鋁泥酸溶液的pH為4~12.5，形成Al?(OH)₃和Cr(OH)₃沉淀，靜置0.5~24?h，抽濾，得Al?(OH)₃和Cr(OH)₃的混合物；

（5）Al₂O₃、Cr₂O₃復合納米纖維或納米片前軀體的制備

按固液比1:3~1:20向Al?(OH)₃和Cr(OH)₃的混合物中加入1～12?mol/L的酸，攪拌，待其完全溶解后測定溶液中Al³⁺、Cr³⁺的濃度，并將其配制成含Al³⁺、Cr³⁺總濃度為0.05～3?mol/L的溶液，在10~95?℃恒溫攪拌條件下按照將Al³⁺、Cr³⁺完全沉淀所需沉淀劑的1.0~1.5倍加入0.1～5?mol/L沉淀劑，同時按溶液中Al³⁺、Cr³⁺總質量的0.05%~10%?滴加1~10?g/L表面活性劑溶液，保溫攪拌1~12?h，調節溶液pH為6~14，靜置陳化2~72?h后抽濾，將所得濾餅進行干燥處理，制得Al₂O₃、Cr₂O₃復合納米纖維或納米片的前軀體；

（6）Al₂O₃、Cr₂O₃復合納米纖維或納米片的制備

將Al₂O₃、Cr₂O₃復合納米纖維或納米片的前軀體在600~1200?℃下煅燒1~9?h，得Al₂O₃、Cr₂O₃復合納米纖維或納米片；

步驟（1）中所述的酸為H₂SO₄、HNO₃、HCl中任一種；

步驟（2）中的萃取劑為TBP、Primene?JMT、N1923、2號煤油中的任一種；

步驟（3）中所述的還原劑為抗壞血酸、H₂、H₂O₂、葡萄糖中的任一種；

步驟（4）中堿或堿性鹽為石灰水、尿素、KOH、NaOH、NH₃·H₂O、NaHCO₃、KHCO₃、Na₂CO₃或K₂CO₃中任一種；

步驟（5）中所述的沉淀劑為尿素、KOH、NaOH、NH₃·H₂O、NaHCO₃、KHCO₃、Na₂CO₃或K₂CO₃中任一種；

步驟（5）中所述的表面活性劑為吐溫80、十二烷基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、聚乙二醇600、聚乙二醇1000、聚乙二醇6000、六偏磷酸鈉中任一種。