[發明專利]一種利用五倍子生產醫用單寧酸的方法

無效

• 申請號: 201310161888.2
• 申請日: 2013-05-06
• 公開（公告）號: CN103275135A
• 公開（公告）日: 2013-09-04
• 發明（設計）人: 曹松林
• 申請（專利權）人: 瀏陽市宏健科技有限公司
• 主分類號: C07H13/08
• 分類號: C07H13/08;C07H1/08
• 代理公司: 長沙新裕知識產權代理有限公司 43210
• 代理人: 趙登高

技術領域

本發明涉及五倍子深加工單寧酸技術領域，具體是指一種利用五倍子生產醫用單寧酸的方法。

背景技術

五倍子為我國和東南亞的特產，而且中國是世界上最大的五倍子主產國。五倍子的用途非常廣泛，其不但在醫藥方面是一味常用藥，入肺、胃、歸大腸經，功用主要為：斂肺、澀腸、止血、解毒；治肺虛久咳、久痢、久瀉、脫肛；自汗、盜汗、遺精、便血、外傷出血、腫毒等癥，現代臨床用于於治糖尿病、鞘膜積液、痔瘡和局部燒傷等癥；而且五倍子經加工“烤膠”后可提取單寧酸，沒食子酸、三甲氧基苯甲酸、焦性沒食子酸、沒食子酸丙酯、染料單寧酸等廣泛用于石油、鉆探、礦冶、機械、航空、化工、輕工、染料、制革、醫藥、國防、食品、電子、啤酒、攝影等領域。

傳統的五倍子提取醫用單寧酸是將濃縮液用乙醚提取，浸出液用重亞硫酸鈉漂白，回收乙醚，即成醫藥用單寧。將五倍子打碎、篩選，然后用水浸漬，將浸漬的水澄清、預熱，然后噴霧干燥，精干粉過篩得成品；將精萘100?kg投入磺化釜中，升溫至125℃，在攪拌下加入濃硫酸120kg，在155～165℃下反應6至8h。取樣測終點，如果完全溶于水則證明磺化完全。逐漸降溫至110℃，加少量水稀釋。在80℃左右將料液壓入縮合釜。在70℃左右滴加37%的甲醛水溶液39kg，滴畢后在80～90℃下反應3h，得青黑色粘稠液即為成品。由落葉松樹皮經粉碎、浸提、凈化、濃縮、干燥得成品。

現有技術中添加了大量的助劑并最終又要分離出這些助劑，造成工序復雜，生產成本高，本申請人秉持著研究創新、精益求精之精神，利用其專業眼光和專業知識，研究出一種利用五倍子生產醫用單寧酸的提純方法。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術的不足，提供一種利用五倍子生產醫用單寧酸的方法。

本發明通過以下技術方案實現：

（1）、用水直接浸提五倍子原料，所述原料藥破碎篩選，除去蟲尸和灰塵，粉碎度控制在1至1.5厘米；所述浸提溫度控制在50至70℃；

（2）、將濃度為6至8波美度，即100至150克/升的五倍子浸提液進行冷凍澄清，浸提液的冷凍溫度不高于8℃；

上層清夜過濾、離子交換，所述離子交換采用陰陽離子串聯柱，溫度低于15℃，所述上層清夜濃度不大于6波美度；

（3）、真空濃縮和噴霧干燥，濃縮時真空度控制在80千帕以上，進膠濃度18至20波美度；干燥進風溫度不高于170℃，排風溫度65至70℃。

離子交換所接觸的材料應采用玻璃、搪瓷及塑料。通過離子交換后的溶液活性強，忌與鐵器接觸，以免產生化學變化。

本發明具有以下優點：1.采用物理方法生產，無需添加助劑，因此無助劑殘留；2.采用物理方法生產，生產工藝簡單；3.生產成本低。

具體實施方式

下面對本發明的優選實施例作進一步說明，

實施例一生產步驟如下：（1）、用水直接浸提五倍子原料，所述原料藥破碎篩選，除去蟲尸和灰塵，粉碎度控制在1至1.2厘米；所述浸提溫度控制在50至60℃；

（2）、將濃度為6至8波美度，即100至150克/升的五倍子浸提液進行冷凍澄清，浸提液的冷凍溫度為6至8℃；

上層清夜過濾、離子交換，所述離子交換采用陰陽離子串聯柱，溫度14℃，所述上層清夜濃度6波美度；

（3）、真空濃縮和噴霧干燥，濃縮時真空度控制在85千帕，進膠濃度18至20波美度；干燥進風溫度170℃，排風溫度65至70℃。

離子交換所接觸的材料應采用玻璃、搪瓷及塑料。通過離子交換后的溶液活性強，忌與鐵器接觸，以免產生化學變化。

實施例二生產步驟如下：（1）、用水直接浸提五倍子原料，所述原料藥破碎篩選，除去蟲尸和灰塵，粉碎度控制在1.2至1.5厘米；所述浸提溫度控制在60至70℃；

（2）、將濃度為6至8波美度，即100至150克/升的五倍子浸提液進行冷凍澄清，浸提液的冷凍溫度4至6℃；

上層清夜過濾、離子交換，所述離子交換采用陰陽離子串聯柱，溫度12℃，所述上層清夜濃度5波美度；

（3）、真空濃縮和噴霧干燥，濃縮時真空度控制在90千帕以上，進膠濃度18至20波美度；干燥進風溫度不高于170℃，排風溫度65至70℃。

實施例三生產步驟如下：（1）、用水直接浸提五倍子原料，所述原料藥破碎篩選，除去蟲尸和灰塵，粉碎度控制在1至1.5厘米；所述浸提溫度控制在50至70℃；

（2）、將濃度為6至8波美度，即100至150克/升的五倍子浸提液進行冷凍澄清，浸提液的冷凍溫度6至8℃；