[發明專利]光熱二重固化導電膠及其制備方法無效
| 申請號: | 201310161819.1 | 申請日: | 2013-05-06 |
| 公開(公告)號: | CN103194166A | 公開(公告)日: | 2013-07-10 |
| 發明(設計)人: | 郝素娥;商慶燕;徐佳琳;張航川;王芳煒;高洋;王加濤 | 申請(專利權)人: | 哈爾濱工業大學 |
| 主分類號: | C09J163/10 | 分類號: | C09J163/10;C09J9/02;C09J11/06;C08G59/17 |
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| 地址: | 150000 黑龍*** | 國省代碼: | 黑龍江;23 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 光熱 二重 固化 導電 及其 制備 方法 | ||
1.一種光熱二重固化導電膠,其特征在于所述導電膠由不同酯化率的環氧丙烯酸酯預聚物、稀釋劑、熱引發劑、硅烷偶聯劑、光引發劑、熱固化劑、促進劑和導電粉制成,其中:稀釋劑、熱引發劑、硅烷偶聯劑、光引發劑、熱固化劑、促進劑和導電粉的用量分別為預聚物重量的20~30%、1~2%、4~6%、3~4%、8~10%、4~6%和40~60%。
2.根據權利要求1所述的光熱二重固化導電膠,其特征在于所述環氧丙烯酸酯預聚物的制備方法如下:將環氧樹脂置于裝有溫度計和攪拌器的三口燒瓶中,在油浴中加熱攪拌;當溫度升至90℃時,緩慢滴加α-甲基丙烯酸或丙烯酸、催化劑和阻聚劑,其中:根據環氧樹脂的質量和酯化率計算出α-甲基丙烯酸或者丙烯酸的用量,阻聚劑對羥基苯甲醚、催化劑N,N-二甲基芐胺的用量分別為樹脂重量的0.30~0.40%和0.50~0.60%;滴加完成后升溫并恒定溫度于110℃,當反應物酸值小于3mgKOH/g時即達到反應終點,得到酯化率分別為1/4、1/3、1/2、5/8、3/4、7/8、1/1的預聚物環氧丙烯酸酯。
3.根據權利要求1所述的光熱二重固化導電膠,其特征在于所述稀釋劑為環氧丙烷或者為丙酮。
4.根據權利要求1所述的光熱二重固化導電膠,其特征在于所述熱引發劑為過氧化苯甲酰。
5.根據權利要求1所述的光熱二重固化導電膠,其特征在于所述硅烷偶聯劑為KH550或KH570。
6.根據權利要求1所述的光熱二重固化導電膠,其特征在于所述光引發劑為2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦或苯偶酰雙甲醚。
7.根據權利要求1所述的光熱二重固化導電膠,其特征在于所述熱固化劑為三乙醇胺或者為乙二胺。
8.根據權利要求1所述的光熱二重固化導電膠,其特征在于所述促進劑為2-乙基-4-甲基咪唑。
9.根據權利要求1所述的光熱二重固化導電膠,其特征在于所述導電粉為Cu粉、Ag粉或稀土改性BaTiO3導電陶瓷粉。
10.一種權利要求1-9任一權利所述的光熱二重固化導電膠的制備方法,其特征在于所述方法步驟如下:
(1)將熱引發劑加入到稀釋劑中進行溶解,取一定量的不同酯化率的環氧丙烯酸酯預聚物,加入到溶解了熱引發劑的稀釋劑中,再加入硅烷偶聯劑,超聲攪拌5-7min;
(2)向混合樹脂中加入光引發劑、促進劑、熱固化劑、導電粉,超聲攪拌5-10min,制備得到適合光熱二重固化的導電膠;
(3)將制備得到的導電膠進行紫外線光照固化,紫外燈功率1000W,燈距10~16cm,溫度為120~170℃,紫外照射固化時間300-600s,得到光熱二重固化后的導電膠。
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