[發明專利]一種含非晶納米晶高熵合金粉末及其制備方法

有效

• 申請號: 201310161243.9
• 申請日: 2013-05-03
• 公開（公告）號: CN103252496A
• 公開（公告）日: 2013-08-21
• 發明（設計）人: 朱勝;杜文博;王曉明;姚巨坤;殷鳳良;曹勇;王啟偉;李顯鵬;韓國峰;劉玉項
• 申請（專利權）人: 中國人民解放軍裝甲兵工程學院
• 主分類號: B22F1/00
• 分類號: B22F1/00;B22F9/08;C22C45/00;C22C30/00
• 代理公司: 北京思海天達知識產權代理有限公司 11203
• 代理人: 劉萍

技術領域

本發明涉及一種含非晶納米晶高熵合金粉末及其制備方法，可用于制備綜合性能優越的高熵合金涂層及塊體材料。

背景技術

高熵合金是在塊體非晶合金的基礎上發展起來的一種新型合金體系，由不低于5種主要元素組成，其中每種元素都占有較高的百分比，沒有任何一種元素原子百分比超過50%，可視為原子尺度上的復合材料，易于形成簡單固溶體，鑄態即可析出納米相甚至非晶相，使合金獲得高強度、高硬度、高耐蝕性、高耐熱性、特殊的電、磁學性質等特性，具有廣泛的應用前景。氣霧化法是制備金屬粉末的主要方法之一，具有冷卻速率高、粉末粒度可控、氧含量低、球形度好、污染少等特點。通常需要冷卻速率大于10³K/s時，才能保留金屬液態組織形成非晶相。本發明將高熵合金特性和氣霧化快速凝固特點有機結合，使合金在較小冷卻速率條件下即可析出納米相和非晶相。目前已采用機械合金化法制備了高熵合金粉末材料，但由于機械合金化法制備的粉末球形度不高，不適用于噴涂材料，應用范圍較窄，而采用氣霧化快速凝固技術制備含非晶納米晶的高熵合金粉末材料尚未見報道。

發明內容

本發明的目的在于提供一種含非晶納米晶的高熵合金粉末及其制備方法，其特征在于合金成分按等原子百分比組成，其中Al：14.3%、Fe：14.3%、Co：14.3%、Ni：14.3%、Cr：14.3%、Mo:14.3%、Si：14.2%，總百分比為100%。

按熔點由低到高的順序依次放入金剛砂坩堝中，然后抽真空至氣壓低于6×10^-2MPa，充入氬氣，在氬氣壓為3×10^-2Pa條件下開始熔煉，熔煉電流為75A，熔煉時間為25min，引入電磁攪拌以減少合金成分偏析。熔煉完成后，將合金溶液澆鑄到鎂砂模殼中，得到成分均勻的高熵合金母合金。

將高熵合金母合金用霧化設備中的感應線圈加熱至熔化，保持過熱，并形成直徑為4-6mm的金屬液流，同時通過環形噴嘴通入氮氣，氣流壓力為0.4-0.6MPa，氣流速度為280-300m/s，高速氣流沖擊金屬液流，破壞金屬原子間的結合力，將氣流動能轉化為液滴表面能，即得到高熵合金粉末材料。

采用氣霧化快速凝固技術制備，在小于10³K/s的冷卻速率條件下，析出納米相及非晶相，獲得以簡單固溶體為基體，納米晶和非晶為強化相的粉末材料。粉末組織成分均勻、流動性好、氧含量低，可用于制備綜合性能優越的高熵合金涂層及塊體材料。

上述7種主要元素混合后產生高熵效應、晶格畸變、遲滯擴散及元素性能的復合效應促進合金具有簡單的固溶體結構，由于存在固溶強化、析出強化、彌散強化機制，使合金具有較高的強度和硬度。氣霧化快速凝固工藝具有較高冷卻速率，可抑制原子擴散及再分配，減少成分偏析，提高合金固溶度，使得合金組織及成分更均勻。采用高純氮氣作為霧化介質，避免了霧化過程中金屬液的氧化，制得的高熵合金粉末更純凈，同時避免了環境污染，且可通過調整氮氣壓力和流速，來控制粉末粒度，提高粉末收得率。

本發明進一步優化了合金組織和性能，可獲得不同粒度分布的粉末材料，可通過熱噴涂技術制備綜合性能優越的高熵合金涂層或粉末冶金工藝制備高熵合金塊體材料，充分發揮高熵合金材料的潛能，拓寬高熵合金的應用范圍。

附圖說明

附圖1為實施例一的高熵合金粉末材料SEM圖

附圖2為實施例一的高熵合金粉末材料X射線衍射圖譜

附圖3為實施例一的高熵合金粉末應用效果圖

附圖4為實施例一的高熵合金涂層XRD圖譜

附圖5為實施例一的高熵合金涂層非晶相TEM明場像、高分辨率像及選區衍射花樣

附圖6為實施例一的高熵合金涂層納米相TEM明場像、暗場像及選區衍射花樣

具體實施方式

本發明通過如下措施來實現：

實施例一：

1）將去除雜質及氧化膜的金屬原材料按近等原子百分比稱量，總百分比為100%，其中Al：14.3%、Fe：14.3%、Co：14.3%、Ni：14.3%、Cr：14.3%、Mo:14.3%、Si：14.2%，總百分比為100%，按熔點由低到高的順序依次放入金剛砂坩堝中，然后抽真空至氣壓低于6×10^-2MPa，充入氬氣，在氬氣壓為3×10^-2Pa條件下開始熔煉，熔煉電流為75A，熔煉時間為25min，引入電磁攪拌以減少合金成分偏析。熔煉完成后，將合金溶液澆鑄到鎂砂模殼中，得到成分均勻的高熵合金母合金。