[發明專利]一種石墨烯/尼龍66導電納米復合材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201310161036.3
• 申請日: 2013-05-04
• 公開（公告）號: CN103214844A
• 公開（公告）日: 2013-07-24
• 發明（設計）人: 王貴賓;王宇遙;張淑玲;楊麗龍;姜振華;吳忠文
• 申請（專利權）人: 吉林大學
• 主分類號: C08L77/06
• 分類號: C08L77/06;C08K3/04;C08J3/215;H01B1/24;C09K3/16;B29C43/58
• 代理公司: 長春吉大專利代理有限責任公司 22201
• 代理人: 張景林;劉喜生

技術領域

本發明屬于聚合物納米復合材料技術領域，具體涉及一種石墨烯/尼龍66導電納米復合材料及其制備方法。

背景技術

隨著石墨烯（G）被成功地開發制備，其獨特的二維結構使其具有優異的電學、力學和熱學性能，是制備高性能聚合物基納米復合材料的理想填料之一。目前，在生產生活中人們對導電高分子材料的使用日趨廣泛，所以以石墨烯為導電填料，制備具有良好導電性能的聚合物基納米復合材料已成為當下的研究熱點。

在汽車、電子電器、機械設備等行業中廣泛應用的尼龍66（PA66），近幾年來對其導電復合材料的研究也得到了關注，本發明利用石墨烯為導電填料，采用溶液共混法制備了導電滲流閾值較低、電性能較好的G/PA66納米復合材料。

發明內容

本發明的目的是提供一種低滲流閾值、導電性能良好的石墨烯/尼龍66導電納米復合材料及其制備方法。

本發明所述的石墨烯/尼龍66導電納米復合材料，按質量和為100份計算，含有98～99質量份的尼龍66（作為基體）、1～2質量份的石墨烯（作為導電填料），通過溶液共混后熱壓得到。

本發明所述的石墨烯/尼龍66導電納米復合材料，是指以尼龍66基體為連續相，以納米尺寸的石墨烯為分散相，通過以下實驗手段將石墨烯均勻地分散于尼龍66中，形成一相含有納米尺寸材料的復合體系。所有實施例中所涉及到的石墨烯/尼龍66導電納米復合材料，均與此定義相同。

本發明所述的石墨烯/尼龍66導電納米復合材料的制備方法，其步驟如下：

(1)石墨烯分散液的制備

將1.0～2.0質量份的石墨烯加入到100～400質量份的甲酸中，在常溫下超聲分散3～5h，制得石墨烯分散液；

(2)聚合物溶液的制備

將98～99質量份的尼龍66加入到600～800質量份的甲酸中，常溫下攪拌，形成聚合物溶液；

(3)石墨烯/尼龍66導電納米復合材料的制備

將上述(1)中的石墨烯分散液加入到上述(2)中的聚合物溶液中，補加甲酸，控制整個混合體系的濃度為0.5～1g/10ml；超聲3～5h后于常溫下攪拌5～8h，之后將上述混合物倒入大過量的蒸餾水中（蒸餾水的質量份為甲酸的20～50倍），過濾產物后再用蒸餾水洗滌3～5遍，于60～70°C烘箱中干燥10～15h，將得到的產物在270～300°C、7～8MPa條件下進行熱壓，得到石墨烯/尼龍66導電納米復合材料。

通過改變石墨烯在復合物體系中的質量分數，得到一系列不同比例的石墨烯/尼龍66導電納米復合材料。石墨烯/尼龍66導電納米復合材料用于導電材料、電磁屏蔽材料、抗靜電材料等領域。

性能測試

石墨烯/尼龍66導電納米復合材料的電學性能分為直流電性能、交流電性能及介電性能。直流電性能采用數字萬用表FLUCK17B和Agilent4339B型高阻計進行測試。交流電性能及介電性能采用Agilent4294A精密阻抗分析儀進行測試。測試結果見圖1～圖3。

本發明具有如下優點

1.本發明采用令石墨烯先單獨超聲分散，在與聚合物溶液混合后再次超聲分散，最后經強力攪拌分散，可以有效的減少石墨烯的團聚現象，提高其在尼龍66基體中的分散程度，利用蒸餾水出料，降低成本。

2.制得的石墨烯/尼龍66導電納米復合材料滲流閾值較低，電性能良好。

附圖說明

圖1為實施例1～5制備的石墨烯/尼龍66導電納米復合材料及對比例1制備的純尼龍66材料的直流體積電導率曲線圖。從圖1中可看出，純尼龍66是絕緣材料，在添加石墨烯后得到的石墨烯/尼龍66納米復合材料的直流體積電導率提高，實現了從絕緣體到導體的轉變。在圖1的內嵌圖中，通過滲流理論公式給出了滲流閾值線性擬合曲線，復合材料的導電滲流閾值

圖2為實施例1～5制備的石墨烯/尼龍66導電納米復合材料及對比例1制備的純尼龍66材料的交流體積電導率曲線圖。在同一頻率下，復合材料的交流體積電導率隨石墨烯含量的增加而升高；當石墨烯的含量超過1.5wt%時，復合材料的交流體積電導率基本不隨頻率而變化。

圖3為實施例1～5制備的石墨烯/尼龍66導電納米復合材料及對比例1制備的純尼龍66材料的介電常數曲線圖。當石墨烯含量為2.0wt%時，復合材料的介電常數約為純尼龍66材料的20倍左右。

具體實施方式