[發(fā)明專利]一種石墨烯分散液制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310159919.0
• 申請日: 2013-05-02
• 公開（公告）號: CN103253656A
• 公開（公告）日: 2013-08-21
• 發(fā)明（設計）人: 徐燕;葉云花;張梁;蕭小月
• 申請（專利權）人: 南京科孚納米技術有限公司
• 主分類號: C01B31/04
• 分類號: C01B31/04;B82Y30/00
• 代理公司: 無錫互維知識產(chǎn)權代理有限公司 32236
• 代理人: 王愛偉

技術領域

本發(fā)明涉及納米新材料的制備領域，尤其涉及一種石墨烯分散液制備方法。

背景技術

石墨烯是本世紀發(fā)現(xiàn)的一種新型功能材料。作為一種具有二維平面結構的單層石墨片，它具有優(yōu)異的電學性能、高熱導率、高比表面、優(yōu)良的機械性能、穩(wěn)定的化學性能、很好的防腐性以及抑菌性等。在很多領域，如高性能納米電子器件、傳感器、儲能以及生物醫(yī)學等都有廣闊的應用前景。然而，石墨烯納米微片非常薄，層與層之間的范德華力使其在干燥狀態(tài)下極易發(fā)生團聚，導致了石墨烯片層的堆砌使石墨烯的優(yōu)異性能難以表現(xiàn)出來。且石墨烯由大量純碳原子構成，不易親水親油，其難浸潤性使其很難分散于水或各種有機溶劑中形成懸浮液。這些均限制了石墨烯在很多領域的應用。因此，制備出顆粒均勻、分散好、穩(wěn)定的石墨烯懸浮液是拓展石墨烯應用領域的需要。

目前市場上常見的分散石墨烯多數(shù)是用氧化石墨烯還原法制得的，即先將天然石墨氧化制備成氧化石墨烯，再將其制成氧化石墨烯分散液，然后在液相中將氧化石墨烯還原成石墨烯。由于該方法在制備過程中使用了大量的強氧化劑和還原劑，破壞了石墨烯的苯環(huán)共軛結構，而且這種方法的還原效果也不夠理想。所用的還原劑無法除去所有的含氧官能團，因此被破壞的石墨烯的結構無法徹底修復，導致石墨烯的各種優(yōu)良性能受到影響，例如導電性能下降等。因此，該方法得到的石墨烯在其應用上受到了一定的限制。

在制備穩(wěn)定的石墨烯分散液的嘗試中，中國專利（申請?zhí)朇N201110072746.X)公開了一種改性石墨烯懸浮液的制備方法，其在氧化石墨烯的還原過程中加入表面活性劑、聚合物或其它修飾劑來獲得穩(wěn)定的石墨烯懸浮液。金成勛等則通過在氧化石墨烯還原過程中提高水合肼的用量，來替代表面活性劑或者其它穩(wěn)定劑的作用，得到了良好的均勻的水相石墨烯分散液。也有學者在氧化石墨烯的還原過程中利用氨水調(diào)節(jié)pH，以此借助靜電作用來獲得穩(wěn)定的石墨烯懸浮液。中國專利(申請?zhí)朇N201010164567.4)公開了一種高純度、高濃度石墨烯懸浮液的制備方法，其在氧化石墨烯的還原過程中引入超聲波制備了高濃度（＞1mg/mL）、高穩(wěn)定分散性的石墨烯懸浮液。以上這些制備方法中都使用了強的氧化劑，破壞了石墨烯的結構，影響了其產(chǎn)品的性能。

最近Coleman等利用超聲直接剝離石墨的方法，在N-甲基吡咯烷酮中得到了石墨烯分散液，但采用的溶劑沸點較高。中國專利(申請?zhí)朇N201110382012.1)公開了高穩(wěn)定性石墨烯分散液的制備方法，其中公開了用石墨烯和環(huán)糊精研磨，在水或常見溶劑中進行超聲分散獲得了高穩(wěn)定的石墨烯分散液，但該方法得到的石墨烯材料在透射電子顯微鏡照片中能很清楚的看到包覆在石墨烯表面的環(huán)糊精分子，影響了其材料的性能。Dosa?Parviz等用芘及其衍生物制備了穩(wěn)定的石墨烯懸浮液，但所用試劑不僅難以揮發(fā)，而且成本高，難以實現(xiàn)工業(yè)應用。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種能夠得到分散性好、顆粒均勻、穩(wěn)定且薄層的石墨烯分散液的制備方法。

為達成前述目的，本發(fā)明采用了一種石墨烯分散液制備方法，該方法是首先采用分散劑制備成分散溶液，然后將石墨烯加入到分散溶液中得到石墨烯溶液，再對石墨烯溶液進行超聲、細化和分散處理，最后得到石墨烯分散溶液。

根據(jù)本發(fā)明一個實施例，其制備步驟如下：

（一）將異丙醇（IPA）和N,N-二甲基甲酰胺（DMF）進行混合，然后將混合后的異丙醇和N,N-二甲基甲酰胺再與蒸餾水進行混合，制成分散溶液，其配比濃度為：異丙醇：N,N-二甲基甲酰胺為2:1—10:1，異丙醇+N,N-二甲基甲酰胺(DMF)：水為3:1—1:1；

（二）使用弱堿或/和弱酸PH值調(diào)節(jié)劑調(diào)節(jié)步驟（一）中配好的溶液的pH值，使其PH在10—11之間；

（三）稱取質(zhì)量為2-50mg的石墨烯加入到步驟（二）中的溶液中；

（四）將步驟（三）得到的溶液進行超聲至少30min；

（五）對步驟（四）超聲后的石墨烯溶液進行納米細化、分散，得到石墨烯分散液。

根據(jù)本發(fā)明一個實施例，所述步驟（二）中弱堿或/和弱酸PH值調(diào)節(jié)劑為氨水、醋酸和四甲基氫氧化銨中的一種或多種。

根據(jù)本發(fā)明一個實施例，所述步驟（三）中石墨烯的質(zhì)量為10-40mg。

根據(jù)本發(fā)明一個實施例，所述步驟（四）中采用超聲設備對溶液進行超聲，其超聲頻率不低于28KHZ，超聲功率不低于200W。

根據(jù)本發(fā)明一個實施例，所述步驟（四）中采用超聲設備對溶液進行超聲，超聲時間為30min—3h。