[發(fā)明專利]一種孔結(jié)構(gòu)可調(diào)控的Co基多孔陶瓷的制備方法

無效

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• 申請日: 2013-05-03
• 公開（公告）號: CN103232258A
• 公開（公告）日: 2013-08-07
• 發(fā)明（設計）人: 虞瀾;王勇;杜小麗;倪佳;覃永雄;傅佳
• 申請（專利權(quán)）人: 昆明理工大學
• 主分類號: C04B38/00
• 分類號: C04B38/00;C04B35/01;C04B35/622
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技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及多孔陶瓷的制備方法，尤其是一種孔結(jié)構(gòu)可調(diào)控的Co基多孔陶瓷的制備方法，屬于多孔陶瓷材料技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

多孔陶瓷內(nèi)部含有分布均勻且相互貫通的微孔或孔洞，因此其具有較高的孔隙率和滲透率，較大的比表面積，較小的體積密度，較低的熱傳導系數(shù)，較高的機械強度，耐高溫，耐磨損，以及在三維空間可以調(diào)節(jié)的氣孔形狀、氣孔孔徑及其分布等特點。多孔陶瓷作為一種新型的綠色功能材料，利用其較大的比表面積，可以使其在催化劑載體中增加有效接觸面積，提高催化效率；利用其較大的孔隙率和較低的熱傳導系數(shù)，可以使其成為換熱材料、隔熱材料、保溫材料、生物醫(yī)用材料、傳感器材料等；利用其較高的滲透率，可以使其廣泛應用于氣體液體過濾、凈化分離，食品醫(yī)藥工業(yè)等。多孔陶瓷的應用涉及到生物、能源、環(huán)境保護、化工等多個領(lǐng)域，受到了研究者的廣泛關(guān)注。其各種優(yōu)異的性能及綠色特點使多孔陶瓷有著更為廣闊的前景。

多孔結(jié)構(gòu)及孔徑大小是多孔陶瓷的首要特性，也是制備的關(guān)鍵和難點。根據(jù)材料性能與結(jié)構(gòu)要求的不同，已經(jīng)出現(xiàn)了各種制備多孔陶瓷的方法，如有機（聚合物）泡沫浸漬-高溫處理法、發(fā)泡法、添加造孔劑法、溶膠-凝膠法、冷凍-干燥法等。朱新文等（朱新文,江東亮.,有機泡沫浸漬工藝——一種經(jīng)濟實用的多孔陶瓷制備工藝.硅酸鹽通報,2000,(3):45-51）報道了有機泡沫浸漬工藝——一種經(jīng)濟實用的多孔陶瓷制備工藝：Hargus等人采用在有機泡沫浸漬前對其表面噴有機纖維，可使網(wǎng)絡孔壁上涂覆的泥漿層增厚，從而達到改善制品強度的目的。劉富德等（劉富德,陳森鳳,張書政.多孔陶瓷材料的發(fā)展狀況.材料導報,2000,14(6):33）報道了多孔陶瓷材料的發(fā)展狀況。文中提到發(fā)泡工藝法易控制制品的形狀、成分和密度，并可制備出各種孔徑和不同形狀的多孔陶瓷，特別適合于閉氣孔陶瓷制品的生產(chǎn)；吳皆正等以該法制備了顯氣孔率為35～55%、平均孔徑為8～60μm、具有狹窄的孔徑分布和一定強度的可控微米級多孔陶瓷材料。添加造孔劑法是通過在陶瓷配料中添加造孔劑，利用造孔劑在坯體中占一定的空間，然后將造孔劑燒掉而成氣孔來制備多孔陶瓷。韓永生等（韓永生,李建保,魏強民.多孔陶瓷材料應用及制備的研究進展.材料導報,2002,16(3):26-29）報道了英國的哈威爾實驗室應用溶膠-凝膠方法制備了孔徑為6nm的多孔陶瓷珠，這種小珠子可應用于色譜柱填充材料。冷凍干燥工藝可以制備具有復雜孔洞結(jié)構(gòu)的多孔陶瓷，曾令可等（曾令可,胡動力,稅安澤,任雪潭等.多孔陶瓷制備新工藝及其進展.中國陶瓷,2008,7(44):7-11）報道了Fukasawa等人用冷凍干燥工藝制備出單峰孔（10μm）和雙峰孔（10μm和0.1μm）的多孔Al₂O₃，其孔徑分布和微觀結(jié)構(gòu)受起始料漿濃度、燒結(jié)時間、冷凍和燒結(jié)溫度的影響。

這些制備多孔陶瓷的工藝存在以下不足：（1）孔結(jié)構(gòu)不可調(diào)控，密度不易控制；（2）原料要求高，工藝流程、設備復雜。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種方法簡單易行、孔結(jié)構(gòu)可調(diào)控且分布均勻的鈣鈦礦型Co基多孔陶瓷的制備方法。

本發(fā)明通過下列技術(shù)方案實現(xiàn)：一種孔結(jié)構(gòu)可調(diào)控的Co基多孔陶瓷的制備方法，經(jīng)過下列各步驟：

（1）以La₂O₃、Co₃O₄和SrCO₃為原料，以La：Sr：Co的摩爾比為1-x：x：1計算所需原料，其中x=0～1，稱取并混合原料，再經(jīng)研磨得到混合粉料，然后將混合粉料進行壓片；

（2）將步驟（1）所得壓片進行預燒，得到預燒陶瓷；

（3）待步驟（2）所得預燒陶瓷降至室溫后再研磨，再經(jīng)壓片后進行二次燒結(jié)，得到La_1-xSr_xCoO₃多孔陶瓷。

所述步驟（1）和（3）研磨的時間為1～2h。

所述步驟（1）和（3）壓片的壓力為6～30MPa、且每增加2～4MPa即保壓1～5min。

所述步驟（1）和（3）壓片的形狀為圓柱狀，其中直徑為1～2.5cm、厚度為2～5mm。

所述步驟（2）預燒的條件為溫度850～1050℃，保溫時間10～20h，預燒氣氛為空氣。

所述步驟（3）二次燒結(jié)的條件為溫度1100～1250℃，保溫時間10～20h，燒結(jié)氣氛為空氣。