[發明專利]一種管式復合納濾膜及其制備方法

有效

• 申請號: 201310156264.1
• 申請日: 2013-04-28
• 公開（公告）號: CN103240005A
• 公開（公告）日: 2013-08-14
• 發明（設計）人: 吳特殊
• 申請（專利權）人: 泉州索愛膜科技開發有限公司
• 主分類號: B01D69/12
• 分類號: B01D69/12;B01D69/04;B01D67/00;B01D71/68;B01D71/56
• 代理公司: 泉州市文華專利代理有限公司 35205
• 代理人: 戴中生

1.一種管式復合納濾膜，其特征在于，呈管狀結構，此管狀結構由外到內依次包括支撐層、基膜層、界面聚合層及保護層四功能層，其中：

所述基膜層為聚醚砜超濾膜，該聚醚砜超濾膜的液態制膜液主要由重量比如下的各材料進入反應釜反應制得：16-28%的聚醚砜，0.2-2%的無機納米級改性材料，57-78%的溶劑，1-10%的致孔劑和0.1-5%的表面活性劑，所述溶劑為N-N二甲基甲酰胺、N-N二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、磷酸三乙酯、環丁砜及二甲基亞砜中的一種或多種；

所述界面聚合層為聚酰胺復合納濾膜，聚酰胺復合納濾膜的液態制膜液由六水合哌嗪水溶液和有機相溶液進行界面聚合反應制得，六水合哌嗪水溶液的濃度為0.5-3%，有機相溶液包括濃度為0.1-2%的均苯三甲酰氯和濃度為0.5-3%的十二水合磷酸鈉，有機相溶液的溶劑為正己烷。

2.如權利要求1所述的一種管式復合納濾膜，其特征在于，所述致孔劑為無機致孔劑，或者為有機高分子致孔劑，或者為無機致孔劑和有機高分子致孔劑的混合物；所述無機致孔劑為硝酸鋰、氯化鈉、氯化鈣、碳酸鈣、硝酸鈣、二氧化碳、三氧化二鋁及高嶺土中的一種或多種；所述有機高分子致孔劑為聚乙二醇、聚氧乙烯、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇及甲基纖維素中的一種或多種；所述表面活性劑為陽離子型表面活性劑、陰離子型表面活性劑、兩性型表面活性劑及非離子型表面活性劑中的一種或多種；所述無機納米級改性材料為二氧化鈦、二氧化硅及二氧化鋅中的一種或多種；所述支撐層為無紡布層或PET層。

3.如權利要求1所述的一種管式復合納濾膜，其特征在于，所述保護層采用濃度為2-10%的PVA水溶液與聚酰胺復合納濾膜反應并晾干制得。

4.如權利要求1所述的一種管式復合納濾膜，其特征在于，所述反應釜反應的溫度在60-80℃。

5.一種管式復合納濾膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）制備構成基膜層的液態制膜液，首先配制重量比如下的各材料:16-28%的聚醚砜，0.2-2%的無機納米級改性材料，57-78%的溶劑，1-10%的致孔劑和0.1-5%的表面活性劑，將所述備制的各材料進入反應釜反應，待完全溶解制得液態制膜液，所述溶劑為N-N二甲基甲酰胺、N-N二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、磷酸三乙酯、環丁砜及二甲基亞砜中的一種或多種；

（2）制備由支撐層和基膜層構成的管式聚醚砜超濾膜，將片狀的支撐層通過卷管機卷管成形，再利用超聲波焊接機焊接成管式結構的支撐層，同時將（1）步驟制得的液態制膜液在所述呈管式結構的支撐層的內表面同步進行基膜涂層，之后進入凝膠浴水槽進行固化，即制得管式聚醚砜超濾膜；

（3）界面聚合層的界面聚合步驟，首先分別配制六水合哌嗪水溶液和有機相溶液，六水合哌嗪水溶液的濃度為0.5-3%，有機相溶液包括濃度為0.1-2%的均苯三甲酰氯和濃度為0.5-3%的十二水合磷酸鈉，有機相溶液的溶劑為正己烷；然后，將（2）步驟中制得的管式聚醚砜超濾膜浸入所述六水合哌嗪水溶液使內表面充分浸潤，取出后去除管內多余水溶液；之后，將所述浸潤過的管式聚醚砜超濾膜浸入所述有機相溶液中反應，反應后取出晾干，即得管式聚酰胺復合納濾膜；

（4）保護層的制作步驟，將（3）步驟中制得的管式聚酰胺復合納濾膜浸入保護劑濃度為2-10%的PVA水溶液反應，反應5-15小時后取出晾干，即制得管式復合納濾膜。

6.如權利要求5所述的一種管式復合納濾膜的制備方法，其特征在于，所述（1）步驟制得的液態制膜液經過過濾后再由擠絲機擠出，最后進入卷管機內的膜裝置，實現（2）步驟中與卷管同步進行。

7.如權利要求5所述的一種管式復合納濾膜的制備方法，其特征在于，所述（3）步驟中，管式聚醚砜超濾膜在六水合哌嗪水溶液內的浸潤時間為45S。

8.如權利要求5所述的一種管式復合納濾膜的制備方法，其特征在于，所述（2）步驟制得管式聚醚砜超濾膜在進行界面聚合前，將該管式聚醚砜超濾膜通過純水漂洗浸泡。

9.如權利要求5所述的一種管式復合納濾膜的制備方法，其特征在于，所述反應釜反應的溫度在60-80℃。

10.如權利要求5所述的一種管式復合納濾膜的制備方法，其特征在于，所述致孔劑為無機致孔劑，或者為有機高分子致孔劑，或者為無機致孔劑和有機高分子致孔劑的混合物；所述無機致孔劑為硝酸鋰、氯化鈉、氯化鈣、碳酸鈣、硝酸鈣、二氧化碳、三氧化二鋁及高嶺土中的一種或多種；所述有機高分子致孔劑為聚乙二醇、聚氧乙烯、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇及甲基纖維素中的一種或多種；所述表面活性劑為陽離子型表面活性劑、陰離子型表面活性劑、兩性型表面活性劑及非離子型表面活性劑中的一種或多種；所述無機納米級改性材料為二氧化鈦、二氧化硅及二氧化鋅中的一種或多種；所述支撐層為無紡布層或PET層。