[發明專利]一種核殼型有序雜化介孔色譜填料及其制備方法

無效

• 申請號: 201310156064.6
• 申請日: 2013-04-28
• 公開（公告）號: CN103272574A
• 公開（公告）日: 2013-09-04
• 發明（設計）人: 狄斌;谷雨;尤淋君
• 申請（專利權）人: 中國藥科大學
• 主分類號: B01J20/285
• 分類號: B01J20/285;B01J20/28;B01J20/30
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種核殼液相色譜填料，其特征在于，內層為無孔硅膠，外層包覆由1，2-二(三乙氧基硅基)乙烷水解縮聚成的有序雜化介孔材料。

2.核殼液相色譜填料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)按體積比150～250∶40～80∶60～120取氨水、乙醇和去離子水混合制成A液，將A液與正硅酸乙酯按體積比1～3∶1在冰浴條件下混合攪拌0.5h～2h，將得到的產物用去離子水和乙醇洗滌至中性，80～100℃干燥8～10h，得到具有球形形貌的無孔硅膠；

(2)將得到的無孔硅膠進行酸化反應，并將產物用去離子水洗至中性，80～100℃干燥10～12h；

(3)按體積比1∶1～5將乙醇和去離子水混合，加入0.1～0.8％(w/v)十六烷基三甲基溴化銨、1～10％(w/v)P123嵌段共聚物，制成B液；

(4)按體積比1∶1～5將乙醇和去離子水混合，取酸化后的無孔硅膠加入其中，每100ml溶液加入1～8g無孔硅膠，并超聲10～30min，加入上述總體積2～10％的28％氨水，室溫攪拌15～20min；

(5)按體積比1∶1～3將B液加入步驟(4)所得，逐滴加入混合液體積0.5～6％(v/v)1，2-二(三乙氧基硅基)乙烷，室溫反應1～1.5h，離心得產物，得到包覆一層骨架中摻雜-CH₂-CH₂-的有序雜化介孔硅膠的核殼型材料；

(6)用乙醇及去離子水將步驟(5)所得核殼型材料洗滌至中性，80～90℃烘干8～10h；

(7)按體積比200∶1～8取乙醇、濃鹽酸混合成脫模板劑，每1g步驟(6)產物分兩次用200ml脫模板劑在室溫下攪拌12h；

(8)將步驟(7)所得產物用去離子水洗滌至中性，80～90℃干燥8～10h，即得到成品核殼液相色譜填料。

3.根據權利要求2所述的核殼液相色譜填料的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中無孔硅膠的直徑為0.2μm～5μm。

4.根據權利要求2所述的核殼液相色譜填料的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)酸化反應為在10％的鹽酸中加入其質量1～6％(w/v)的無孔硅膠，攪拌12h。

5.根據權利要求2所述的核殼液相色譜填料的制備方法，其特征在于，將步驟(5)所得離心產物代替步驟(4)中的酸化后的無孔硅膠，重復步驟(4)和(5)而其他步驟不變，得到包覆多層有序雜化介孔硅膠的核殼型材料。

6.根據權利要求5所述的核殼液相色譜填料的制備方法，其特征在于，所述有序雜化介孔材料包覆的層數為2～8層。

7.根據權利要求2～6任一所述的核殼液相色譜填料的制備方法，其特征在于，步驟(5)中骨架摻雜的-CH₂-CH₂-基團可由-CH＝CH-，-C₆H₄-代替。

8.根據權利要求2所述的核殼液相色譜填料的制備方法，其特征在于，所述步驟(5)中，有序雜化介孔材料包覆的厚度為50～500nm。