[發明專利]一種水樣中過氧化氫的檢測方法

有效

• 申請號: 201310154581.X
• 申請日: 2013-04-27
• 公開（公告）號: CN103234933A
• 公開（公告）日: 2013-08-07
• 發明（設計）人: 翁建;王振兵
• 申請（專利權）人: 廈門大學
• 主分類號: G01N21/33
• 分類號: G01N21/33
• 代理公司: 廈門南強之路專利事務所(普通合伙) 35200
• 代理人: 馬應森

技術領域

本發明涉及過氧化氫的檢測，尤其是涉及一種水樣中過氧化氫的檢測方法。

背景技術

H₂O₂作為一種重要的化工產品，兼具殺菌漂白、氧化和消毒等多種功效。它的應用十分廣泛，所以對過氧化氫含量的測定在生物制藥、食品科學、工業分析、環境監測和臨床化學等領域具有非常重要的意義。現在檢測H₂O₂時采用的主要手段有熒光法、化學發光法、電化學法、光譜法和滴定法等。近年來，電化學方法，尤其是基于酶的直接電化學的無媒介體生物傳感器得到了迅速的發展。但是基于酶必須在特定的條件下才具有催化活性，而且其價格及其昂貴，所以有必要去發明一種更加方便且廉價的技術應用于過氧化氫的檢測。

隨著材料學的不斷發展，目前很多納米復合材料應用于生物醫學設備，大大提高了這些設備的使用性能。其中，石墨烯自從被發現以來一直是人們研究的熱點，它是一種二維的單原子層材料，sp²碳原子緊密排列成蜂窩狀（Science,2004，306:666-669;Nature?Materials,2007，6:183-191）。石墨烯具有相當高的比表面積（Chemistry?of?Materials,2007,19:4396-4404）和良好的生物相容性（Small,2011,17:1569-1578），這些性能使其在生物醫學領域有著廣泛的應用。

發明內容

本發明的目的是提供簡便快速、穩定性好、靈敏度高、成本較低的一種水樣中過氧化氫的檢測方法。

本發明包括以下步驟：

1）將殼聚糖分散的石墨烯加入到含有過氧化氫與指示劑3，3’，5，5’-四甲基聯苯胺的混合溶液中，然后在紫外光譜儀中進行等時間間隔的光譜掃描，在波長652nm處獲得四甲基聯苯胺氧化產物的最大吸收峰；

2）固定石墨烯、甲基聯苯胺的濃度，通過改變過氧化氫的濃度，在波長652nm處測量時間吸光度曲線，獲得過氧化氫濃度吸光度線形關系；

3）再利用不同水樣分別配制兩種不同濃度的過氧化氫溶液，然后利用步驟2）的方法對過氧化氫溶液進行測量。

在步驟1）中，所述3，3’，5，5’-四甲基聯苯胺的濃度可為10～200μmol?L^-1；所用石墨烯是在天然高分子殼聚糖存在下，乙酸水溶液中直接剝離石墨制取所得，其濃度優選在20～260μgmL^-1范圍內；

在步驟3）中，所述過氧化氫溶液的濃度優選在0.01～100μmol?L^-1范圍內；所述測量時，過氧化氫溶液與四甲基聯苯胺溶液及其石墨烯分散液的體積比可為2∶1∶1；水樣中過氧化氫可檢測的濃度范圍在0.01～100μmol?L^-1。

本發明利用了石墨烯材料較強的電子傳輸能力，使其在過氧化氫分解過程中可以作為一種高效的催化劑，本發明以殼聚糖分散的石墨烯作為核心催化體系，以3,3’,5,5’-四甲基聯苯胺（TMB）作為指示劑，以紫外光譜儀作為輔助測試工具，方便，快捷，穩定性好，制備成本較低。最后，試驗結果表明其具有很好的準確度與精確度。

附圖說明

圖1是本發明中過氧化氫、石墨烯、四甲基聯苯胺的混合液在不同時間間隔下的紫外光譜掃描圖。在圖1中，橫坐標為波長(nm)，縱坐標為吸光度。

圖2是本發明中在固定石墨烯，四甲基聯苯胺濃度的條件下在652nm處測量不同過氧化氫濃度的時間吸光度曲線。在圖2中，橫坐標為時間(s)，縱坐標為吸光度(652nm)。

圖3是本發明所得的過氧化氫濃度與吸光度的線性關系。在圖3中，橫坐標為過氧化氫(μM)，縱坐標為吸光度(652nm)。

具體實施方式

下面結合附圖和實施例對本發明作進一步說明。

實施例1、石墨烯的制備

將石墨粉與殼聚糖按質量比1:1（本實施例中均為500mg）加入到500mL質量分數為0.5%的乙酸水溶液中，超聲40h，經靜置、離心處理得到殼聚糖分散的石墨烯儲備液，在本實施例中最終所得石墨烯的濃度為120微克每毫升

實施例2、簡易檢測方法的說明