[發明專利]用于光生陰極保護的Ag2S/TiO2復合膜光陽極的制備方法有效
| 申請號： | 201310154565.0 | 申請日： | 2013-04-27 |
| 公開（公告）號： | CN103205760A | 公開（公告）日： | 2013-07-17 |
| 發明（設計）人： | 杜榮歸;徐璐;朱燕峰;張娟;林昌健 | 申請（專利權）人： | 廈門大學 |
| 主分類號： | C23F13/08 | 分類號： | C23F13/08;C25D11/26;B05D1/18 |
| 代理公司： | 廈門南強之路專利事務所(普通合伙) 35200 | 代理人： | 馬應森 |
| 地址： | 361005 *** | 國省代碼： | 福建;35 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 用于 陰極保護 ag sub tio 復合 陽極 制備 方法 | ||
1.用于光生陰極保護的Ag2S/TiO2復合膜光陽極的制備方法，其特征在于包括以下步驟：
1)鈦基體試樣的制備：將鈦箔作為基體，依次在丙酮、無水乙醇和去離子水中超聲波清洗得鈦基體試樣；
2)鈦表面TiO2納米管陣列膜的制備：將NH4F溶解在去離子水中，加入丙三醇混勻，以鉑作為對電極，陽極氧化后，將樣品煅燒，再隨爐冷卻至室溫，即可在鈦表面制得TiO2納米管陣列膜；
3)Ag2S/TiO2復合膜光陽極的制備：在TiO2納米管陣列膜表面制備Ag2S納米顆粒，具體方法是：先配制含0.03～0.1mol/L?AgNO3的乙醇水溶液和含0.03～0.1mol/L?Na2S的甲醇溶液，其中AgNO3乙醇水溶液的制備方法為0.2548～0.8494g的AgNO3固體溶解于50mL乙醇水溶液中，乙醇和水的體積比為6～9，Na2S甲醇溶液的制備方法為0.0234～0.0780g的Na2S溶于10mL甲醇溶液；將制備的TiO2膜樣品置于上述Ag+溶液中浸漬1～2min，然后用乙醇溶液沖洗，放置至樣品表面干燥后，再放入含S2-的甲醇溶液中浸漬1～2min，再用乙醇溶液沖洗，又放置至樣品表面干燥，如此循環浸漬8～15次，最終制得用于光生陰極保護的Ag2S/TiO2復合膜光陽極。
2.如權利要求1所述用于光生陰極保護的Ag2S/TiO2復合膜光陽極的制備方法，其特征在于在步驟1)中，所述鈦箔采用鈦含量在99.9%以上，厚度為0.05～0.2mm的純鈦箔。
3.如權利要求1所述用于光生陰極保護的Ag2S/TiO2復合膜光陽極的制備方法，其特征在于在步驟1)中，所述鈦基體試樣為長方形，長度為1.5～2.5cm，寬度為10～15mm。
4.如權利要求1所述用于光生陰極保護的Ag2S/TiO2復合膜光陽極的制備方法，其特征在于在步驟2)中，所述NH4F、去離子水和丙三醇的比例為(4.5～5.5)g∶（350～450)mL∶(450～550)mL，其中，NH4F以質量計算，去離子水和丙三醇以體積計算。
5.如權利要求1所述用于光生陰極保護的Ag2S/TiO2復合膜光陽極的制備方法，其特征在于在步驟2)中，所述陽極氧化的條件為于18～25V電壓下陽極氧化25～35min。
6.如權利要求1所述用于光生陰極保護的Ag2S/TiO2復合膜光陽極的制備方法，其特征在于在步驟2)中，所述煅燒的條件為：將樣品放置在馬弗爐中于450～500℃下煅燒1.5～2h。
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