[發明專利]N-乙基甲基丙烯基脫氫樅酰胺及其合成方法有效
| 申請號: | 201310153747.6 | 申請日: | 2013-04-27 |
| 公開(公告)號: | CN103214390A | 公開(公告)日: | 2013-07-24 |
| 發明(設計)人: | 商士斌;王娟;王丹;宋杰;沈明貴;齊帆 | 申請(專利權)人: | 中國林業科學研究所林產化學工業研究所 |
| 主分類號: | C07C233/58 | 分類號: | C07C233/58;C07C231/02 |
| 代理公司: | 南京天翼專利代理有限責任公司 32112 | 代理人: | 蔣家華 |
| 地址: | 210000 江*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 乙基 甲基 丙烯 脫氫 樅酰胺 及其 合成 方法 | ||
1.N-乙基甲基丙烯基脫氫樅酰胺,其特征在于:其結構式為:
2.如權利要求1所述的N-乙基甲基丙烯基脫氫樅酰胺,其特征在于:其合成路線為:
3.權利要求1或2所述的N-乙基甲基丙烯基脫氫樅酰胺的合成方法,其特征在于:包括如下步驟:
A、將脫氫樅酸酰氯化,得脫氫樅酸酰氯;
B、將步驟A所得的脫氫樅酸酰氯與N-乙基甲基丙烯胺,在縛酸劑存在下,在非質子極性溶劑中,回流溫度下反應4-12h后,將所得產物純化,得N-乙基甲基丙烯基脫氫樅酰胺。
4.如權利要求3所述的方法,其特征在于:步驟B中,脫氫樅酸酰氯、N-乙基甲基丙烯胺和縛酸劑的摩爾比為1:(1-3):(1-4)。
5.如權利要求3或4所述的方法,其特征在于:步驟B中,縛酸劑為三乙胺、吡啶、碳酸鈉或碳酸氫鈉。
6.如權利要求3或4所述的方法,其特征在于:步驟B中,非質子極性溶劑為四氫呋喃、二氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺或二甲基亞砜。
7.如權利要求3或4所述的方法,其特征在于:步驟A為:將摩爾比為1:(1-2)的脫氫樅酸和酰氯化試劑,以四氫呋喃、甲苯或N,N-二甲基甲酰胺為溶劑,回流溫度下反應3-8h后,減壓蒸出溶劑和過量的酰氯化試劑,得脫氫樅酸酰氯。
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