[發(fā)明專利]石墨粉-丁基橡膠復合冷凍凝膠吸油材料及其制備方法

無效

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• 申請日: 2013-04-28
• 公開（公告）號: CN103203226A
• 公開（公告）日: 2013-07-17
• 發(fā)明（設計）人: 劉曉艷;胡艷;鄒君臣;張新穎;柴文波;陳雯;王聿曦;李輩輩
• 申請（專利權）人: 上海大學
• 主分類號: B01J20/291
• 分類號: B01J20/291;B01J20/30
• 代理公司: 上海上大專利事務所(普通合伙) 31205
• 代理人: 陸聰明

技術領域

本發(fā)明涉及一種冷凍凝膠吸油材料及其制備方法，具體涉及一種石墨粉-丁基橡膠復合冷凍凝膠吸油材料及其制備方法。

背景技術

近年來，油船、油罐泄漏事故，包括含油或其他不溶性有機物污水的排放，大型化工廠、化工原料倉庫等化工品集中貯存地事故的發(fā)生，給土壤、河流、海洋及周邊環(huán)境造成了嚴重的污染，成為日益嚴重的問題。

為了對已泄入環(huán)境的污油進行迅速有效的處理，使污油對環(huán)境的污染降到最低，同時，為了消除生活用油造成的環(huán)境污染，迫切需要開發(fā)高效的吸油材料。天然的吸油材料如植物纖維、羊毛纖維、膨潤土、蛭石、珍珠巖等，存在吸附速率慢、油水選擇性不好、保油率低等缺點。

化學合成的吸油材料基本以高分子聚合物為主，如高效吸油樹脂，這種由幾種單體構成的低交聯(lián)度共聚物，分子間具有三維交聯(lián)網狀結構，內部有一定孔隙，通過大分子鏈上大量的親油基團和油分子的溶劑化作用使樹脂發(fā)生膨脹。由于網狀交聯(lián)結構的存在，當交聯(lián)程度適當時，樹脂只溶脹而不溶解，油分子則包裹在大分子網絡結構中，從而達到吸油目的。但是吸油樹脂多為塊狀或顆粒狀，這類材料存在不易于回用，吸油后的樹脂放油處理困難，使其應用受到了限制。

目前使用最為普遍的吸油氈是以聚丙烯為原料制成的超細纖維吸附材料，適用于處理大面積原油的溢油事故，但在使用時也存在諸多缺點：處理時間較長，不能重復使用。因此，需要提供一種能克服上述吸油材料的缺點，具有高吸油量，能快速吸油及吸油后能重復使用的高性能吸油材料。

發(fā)明內容

本發(fā)明的目的之一在于針對現(xiàn)有技術的缺陷，提供一種石墨粉-丁基橡膠冷凍凝膠復合吸油材料.。

本發(fā)明的目的之二在于提供該吸油材料的合成方法。

為達到上述目的，本發(fā)明采用如下技術方案：

一種石墨粉-丁基橡膠復合冷凍凝膠吸油材料，其特征在于該吸油材料以S₂Cl₂為交聯(lián)劑,丁基橡膠交聯(lián)形成一種孔結構相互聯(lián)通的三維網狀型多孔凝膠材料，其中孔徑為20μm?~50μm，孔壁厚20~30μm；石墨粉均勻分散在所述的三維網狀型多孔凝膠材料中，所述的石墨粉的質量為丁基橡膠質量的0.5~2%；交聯(lián)劑與丁基橡膠體積質量比為6ml:100g。

上述的丁基橡膠的不飽和度1.5~1.9%。

一種制備上述的石墨粉-丁基橡膠復合冷凍凝膠吸油材料的方法，其特征在于該方法的步驟為：

a將丁基橡膠溶于溶劑中于室溫下攪拌溶解至均勻，得到質量體積比為5g:100ml的丁基橡膠溶液；

b.將石墨粉超聲分散在步驟a所得溶液中，再于攪拌下加入交聯(lián)劑，于-20~?-2℃范圍內，反應24小時，得到不同孔徑的復合凝膠材料；

c.將步驟b所得到的復合凝膠材料于室溫下升溫解凍，將已經交聯(lián)成型的復合凝膠材料用甲苯、甲醇交替洗滌；再經過室溫干燥，即得到石墨粉-丁基橡膠復合冷凍凝膠吸油材料。

上述的溶劑為苯或環(huán)己烷。

研究表明，冷凍凝膠材料的成形受到諸多條件的影響。其中丁基橡膠的百分比過低導致材料強度低、太過松軟、回用次數(shù)多的時候易斷裂；百分比過高則會導致材料致密、溶脹效果差、吸油率低等缺點。溶劑選用苯（熔點5.5℃）或環(huán)己烷（熔點6.5℃），當反應溫度體系低于溶劑熔點，溶劑即可結凍形成冰晶致孔。石墨粉的投加過多會影響材料的溶脹，故以0.5~1.0%(w/w)為宜。反應溫度過低時，材料成孔不均勻，故以-5~-2℃為最佳。

本發(fā)明方法制造的石墨粉-丁基橡膠冷凍凝膠復合材料為黑色的多孔凝膠材料，經測定，其孔徑大小為20μm?~50μm，孔壁厚約20~30μm。

該方面工藝簡單，成形快，產量高；所制得的材料具有優(yōu)良的油水選擇性，密度小，吸附容量大，吸附如原油、柴油、汽油、潤滑油等多種油品，還可以循環(huán)利用。

本發(fā)明的吸附材料具有密度小，吸附容量大，吸附速率快的特點。能吸附，經過簡單的離心或擠壓處理即可多次重復使用，重復次數(shù)20次以上吸油率也沒有降低。擠壓出的油品可加以收集再利用。可用于海上或陸地水體溢油的回收、含油廢水的處理等。

本發(fā)明的吸附材料也可吸附有機物，且緩釋效果好。可作為芳香劑、引誘劑、除蟲劑等有效載體材料等。

附圖說明

圖1?本發(fā)明實施例1制成的吸油材料的吸油性能測試圖。

具體實施方式