[發明專利]利用松脂廢液和松脂薄膜袋制備松焦油的方法

無效

• 申請號: 201310153516.5
• 申請日: 2013-04-28
• 公開（公告）號: CN103232815A
• 公開（公告）日: 2013-08-07
• 發明（設計）人: 韋英干;黃志偉
• 申請（專利權）人: 上思縣松香廠
• 主分類號: C09F1/04
• 分類號: C09F1/04
• 代理公司: 桂林市持衡專利商標事務所有限公司 45107
• 代理人: 石曉玲

技術領域

本發明涉及一種松焦油的制備方法，主要涉及利用松脂廢液和松脂薄膜袋制備松焦油的方法。

背景技術

松脂是割開松樹樹干后流出來的含油樹脂，包含松香和松節油，是一種重要的化工原料。廣西上思縣擁有十萬大山，松樹種植面積達100萬畝，松樹資源極為豐富，年產松脂一萬噸以上。人工采割以及運送松脂時會大量使用薄膜袋，但這些沾有松脂的薄膜袋用后就直接被當做廢棄物丟棄，既不利于環保又造成資源浪費。在松香生產過程中，會生產大量的松脂廢液，這些廢液是含有松脂、水分和雜質的粘稠液體，其比重介于水和脂液之間，也被稱為中間層。中間層的泥漿含量大，氧化物含量高，顏色褐黑，是人工采集松脂雜質含量的幾十倍，但松香、松節油的含量也能達到50～60%。目前，對松脂廢液的利用僅限于將其初加工成裂化油或者直接當做原料出售，并未做深層次開發，無法發揮出最大的經濟效益。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種利用松脂廢液和松脂薄膜袋初加工生產裂化油，再進一步生產松焦油的方法，該方法可以變廢為寶，極大的發揮松脂廢液以及松脂薄膜袋的經濟效益，也利于環境保護。

本發明提供的技術方案是提供一種利用松脂廢液和松脂薄膜袋制備松焦油的方法，包括以下步驟：

1）熔解：取松脂廢液和松脂薄膜袋置于熔解器中，加水混合，在90～120℃下攪拌熔解；

2）靜置：將熔解的混合液送入靜置鍋中，靜置40～60min，去除水分和粗渣，得到混合脂液；

3）澄清：將混合脂液送入串聯的澄清鍋組，進一步去除水分、雜質，得到澄清脂液；

4）裂化:將澄清脂液置于裂化鍋內蒸餾，當鍋內溫度升至70～200℃時，收集松節油，當鍋內溫度升至200～300℃時，收集裂化油；

5）氧化：將裂化油置于氧化鍋中，在200～220℃下，通入空氣氧化5～8h，輕餾分被空氣帶走，鍋內殘留物料即為松焦油。

步驟1）中，水的用量為投料重量的28～50%。

步驟3）中，串聯的澄清鍋組中包含3～4個澄清鍋。

裂化也稱為裂解，是有機物受熱斷鍵分解或縮合成分子量不同的產物過程，實質就是松香由液態裂解變成氣態的過程，有65～70%的松香轉變成裂化油，20～25%的松香轉化成二氧化碳、一氧化碳、低分子烷烴、烯烴等不凝性氣體，其它為炭黑殘留物。當鍋內溫度升至70～200℃時，保持3～5小時，澄清脂液中的松節油氣化完全，冷凝后收集得到松節油，當鍋內溫度升至200～300℃時，保溫3～5小時，松香完全裂解成氣態的裂化油，冷凝后收集得到裂化油。

裂化油的氧化過程復雜，除生成松焦油外，還有部分輕油產生，反應方程式可用下式表示：裂化油+O2=松焦油+輕油+Q（焓），氧化溫度為200～220℃為宜，過高會進一步分解成低沸點物質，并隨著空氣被帶走，影響產品質量和轉化率。氧化時間為5～8h，時間過長，生產能力下降，同時對副反應有利，生成難溶于酮的化合物更多，產品質量不合格。時間太短，反應不完全，粘度不達標，產品不合格。通入空氣進行氧化的時最佳時間為6h。

本發明回收松脂廢液和松脂薄膜袋作為原料生成松焦油，實現變廢為寶，改善環境，提高企業經濟效益。采用本發明的方法制得的松焦油呈深褐色，黏度好，符合LY/T1393-1999的要求，可用于橡膠軟化等領域。

具體實施方式

以下具體實施例對本發明作進一步闡述，但不作為對本發明的限定。

實施例1

1）熔解：取松脂廢液和松脂薄膜袋置于熔解器中，加入投料量總重28%的水混合，在90℃下攪拌熔解；

2）靜置：將熔解的混合液送入靜置鍋中，靜置40min，去除水分和粗渣，得到混合脂液；

3）澄清：將混合脂液送入3個串聯的澄清鍋組成的澄清鍋組，進一步去除水分、雜質，得到澄清脂液；

4）裂化:將澄清脂液置于裂化鍋內逐步加熱蒸餾，當鍋內溫度升至70～200℃時，保持3～5小時，澄清脂液中的松節油氣化完全，冷凝后收集得到松節油，當鍋內溫度升至200～300℃時，保溫3～5小時，松香完全裂解成氣態的裂化油，冷凝后收集得到裂化油；

5）氧化：將裂化油置于氧化鍋中，在200℃下，通入空氣氧化5h，輕餾分被空氣帶走，鍋內殘留物料即為松焦油。

實施例2

1）熔解：取松脂廢液和松脂薄膜袋置于熔解器中，加入投料量總重50%的水混合，在120℃下攪拌熔解；

2）靜置：將熔解的混合液送入靜置鍋中，靜置60min，去除水分和粗渣，得到混合脂液；