[發明專利]反式二苯乙烯類化合物及其水溶性衍生物的制備方法無效
| 申請號: | 201310153328.2 | 申請日: | 2013-04-28 |
| 公開(公告)號: | CN103214354A | 公開(公告)日: | 2013-07-24 |
| 發明(設計)人: | 沈衛平;董立;姜開元;鮑治成;毛旭峰 | 申請(專利權)人: | 上海大學 |
| 主分類號: | C07C43/23 | 分類號: | C07C43/23;C07C41/30;C07C39/21;C07C37/055;C07F9/12 |
| 代理公司: | 上海上大專利事務所(普通合伙) 31205 | 代理人: | 陸聰明 |
| 地址: | 200444*** | 國省代碼: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 反式 苯乙烯 化合物 及其 水溶性 衍生物 制備 方法 | ||
1.一種反式二苯乙烯類化合物的制備方法,其特征在于該方法以取代的芐基三苯基溴化鏻作為反應的鏻鹽,采用氫氧化鈉(鉀)作為堿,利用''水上(On?Water)''Wittig反應,在水相,和各種含酚羥基的芳香醛反應合成反式二苯乙烯類化合物,其中所述的取代的芐基三苯基溴化鏻的結構式為:????????????????????????????????????????????????;所述的含酚羥基的芳香醛的結構式為:;其中R1、R2、R3、R1’、R2’為:氫、烴基、烷氧基、-XH,X=O、N、S、硝基或鹵素。
2.根據權利要求1所述的反式二苯乙烯類化合物的制備方法,其特征在于所述的R1、R2、R3、R1’、R2’為氫、羥基或甲氧基。
3.根據權利要求1或2所述的反式二苯乙烯類化合物的制備方法,其特征在于該方法的具體方法為:??????a.在5?mmol?/?L?~?10?mmol?/?L的氫氧化鈉或氫氧化鉀水溶液中,按1?:?1?~?1?:?0.6的摩爾比投入取代的芐基三苯基溴化鏻和含酚羥基的芳香醛;在500?~?2000轉?/?分的攪拌速度和60?~?80?°C溫度下,反應至反應完全;調節反應體系pH到7,用乙酸乙酯萃取,水洗,干燥,抽濾,旋蒸除去溶劑;殘余物經分離純化,即得到反式二苯乙烯類化合物。?
4.一種制備根據權利要求1所述的反式二苯乙烯類化合物水溶性衍生物的制備方法,其特征在于該方法的具體步驟為:將上述含酚羥基的芳香醛中的羥基可用磷酸化試劑轉化成磷酸鈉鹽,即得到反式二苯乙烯類化合物的水溶性衍生物。
5.根據權利要求4所述的方法,其特征在于所述的磷酸化試劑優選為:亞磷酸二芐酯或焦磷酸四芐酯。
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