[發明專利]含有支化單元聚醚醚酮三元共聚物的制備方法

無效

• 申請號: 201310153064.0
• 申請日: 2013-04-27
• 公開（公告）號: CN103214638A
• 公開（公告）日: 2013-07-24
• 發明（設計）人: 鄭玉斌;李繼琛
• 申請（專利權）人: 大連理工大學
• 主分類號: C08G8/02
• 分類號: C08G8/02
• 代理公司: 大連理工大學專利中心 21200
• 代理人: 侯明遠

技術領域

本發明屬于高分子材料技術領域的，涉及到一種含有支化單元聚醚醚酮三元共聚物的制備方法。

背景技術

隨著社會不斷發展，人們對耐高溫材料的需求量不斷增加，加快了耐高溫新材料研究腳步，而耐高溫材料中表現突出的聚醚醚酮顯露頭角，因其具有良好的耐高溫性、高強度、高模量等等優異的綜合性能而被廣泛應用到各個領域中。但是聚醚醚酮樹脂一般加工溫度高、只能溶于濃硫酸等，對其應用帶來一定限制，并且單一聚醚醚酮樹脂的性能難以滿足其在諸多工程領域中的使用要求。

雖然聚醚醚酮擁有優良的綜合性能，但是為了進一步提高聚醚醚酮的性能，降低聚醚醚酮加工溫度，提高其使用溫度以及對聚醚醚酮功能化,?來擴大聚芳醚酮應用范圍，近年來國內外科學工作者作了大量的改性工作。純聚醚醚酮樹脂的玻璃化轉變溫度(T_g)143^oC，熔點(T_m)?343^oC。本發明以4,4’-二氟二苯甲酮、對苯二酚、1,3,5-三（4-氟苯酰基）苯為原料，制備出含有支化單元結構聚醚醚酮三元共聚物，提高了玻璃化轉變溫度，提高其使用溫度范圍，并延長其在高溫領域中使用時間，在實際生產中有實際應用的意義。

發明內容

本發明的目的是通過制備含有支化單元聚醚醚酮三元共聚物產生支化單元來提高聚醚醚酮的玻璃化轉變溫度，提高其使用溫度范圍，并延長其在高溫領域中使用時間。

本發明的方案是：

本發明采用以1,3,5-三（4-氟苯酰基）苯、對苯二酚、4,4’-二氟二苯甲酮為原料，4,4’-二氟二苯甲酮、對苯二酚、1,3,5-三（4-氟苯酰基）苯摩爾比為15~21:15~21:1；催化劑為Na₂CO₃和K₂CO₃，Na₂CO_3、K₂CO_3、對苯二酚摩爾比為0.9:0.1:1.02~1.05；以二苯砜為溶劑，在140^oC~160^oC溫度下加入上述催化劑，開動攪拌繼續升溫，在?200~220^oC溫度下保持2h，在250^oC~280^oC溫度下保持1h，在300~320^oC的溫度下保持2~5h，倒入丙酮中沉降，并用丙酮回流三次，乙醇回流一次，水煮三次，每次30min，在120^oC真空烘箱中保持3~4h，得到灰色粉末，制備出一種含有支化單元聚醚醚酮三元共聚物。

本發明的效果和益處是含有支化單元結構的聚醚醚酮樹脂提高了玻璃化轉變溫度，提升了使用溫度范圍并延長其在高溫環境下的使用時間。

附圖說明

圖1是含有支化單元聚醚醚酮三元共聚物DSC譜圖。

圖2是含有支化單元聚醚醚酮三元共聚物TGA譜圖。

具體實施方式

以下結合技術方案和附圖詳細敘述本發明的具體實施方式。

實施例1：

在100ml三口燒瓶中，加入4.579g?4,4’-二氟二苯甲酮、2.311g對苯二酚、0.444g?1,3,5-三（4-氟苯酰基）苯和27g二苯砜，在140^oC-160^oC溫度下加入催化劑，?Na₂CO₃2.059g和K₂CO₃0.296g，開動攪拌，繼續升溫，在200^oC~220^oC溫度下保持2h，在250^oC~280^oC溫度下保持1h，在300^oC~320^oC溫度下保持2h，在丙酮中沉降，經丙酮回流3次，乙醇回流一次，水煮3次，每次30min。在120^oC真空烘箱4h，得到目標聚合物。

實施例2：