[發(fā)明專利]一種基于酸浴閃蒸結(jié)晶制取元明粉的工藝方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310152938.0
• 申請日: 2013-04-27
• 公開（公告）號: CN103241748A
• 公開（公告）日: 2013-08-14
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 許達(dá)人
• 申請（專利權(quán)）人: 許達(dá)人
• 主分類號: C01D5/00
• 分類號: C01D5/00
• 代理公司: 大連東方專利代理有限責(zé)任公司 21212
• 代理人: 趙淑梅;李洪福

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及黏膠纖維生產(chǎn)中的酸浴回收處理工藝，具體地說是一種基于酸浴閃蒸結(jié)晶制取元明粉的工藝方法。

背景技術(shù)

化纖廠的酸浴用于黏膠絲的凝固，在黏膠絲凝固過程中，酸浴被稀釋，并且增加了硫酸鈉的成分。廢酸浴要回收循環(huán)使用，必須把酸浴在黏膠絲凝固過程所增加的水分和硫酸鈉去除。現(xiàn)行技術(shù)是用閃蒸裝置濃縮酸浴，分離水分，然后把濃縮酸浴進(jìn)行低溫冷卻，結(jié)晶出芒硝，把芒硝再進(jìn)行熱熔、蒸發(fā)結(jié)晶（俗稱“焙燒”），得到元明粉。目前的新的閃蒸結(jié)晶技術(shù)，是將閃蒸濃縮裝置設(shè)計(jì)為能夠閃蒸結(jié)晶元明粉的裝置，使去除水分和硫酸鈉在閃蒸過程同時(shí)完成。但近年來公開的都是閃蒸結(jié)晶元明粉的設(shè)備，而在制取工藝方法上并未做過多公開，如何在既定的閃蒸蒸發(fā)條件下，如何控制酸浴的進(jìn)酸比重、進(jìn)酸量、結(jié)晶母液比重等參數(shù)，結(jié)晶出足夠的元明粉成為目前亟待解決的技術(shù)問題。

發(fā)明內(nèi)容

根據(jù)上述提出的技術(shù)問題，而提供一種基于酸浴閃蒸結(jié)晶制取元明粉的工藝方法。本發(fā)明主要通過控制各環(huán)節(jié)的工藝參數(shù)，從而得到高產(chǎn)率的元明粉。

本發(fā)明采用的技術(shù)手段如下：

一種基于酸浴閃蒸結(jié)晶制取元明粉的工藝方法，其特征在于包括如下步驟：

①閃蒸預(yù)濃縮及預(yù)熱：將待處理的硫酸鈉酸浴用預(yù)設(shè)的閃蒸裝置進(jìn)行預(yù)濃縮，所述預(yù)設(shè)的閃蒸裝置為本閃蒸結(jié)晶裝置之外的閃蒸濃縮裝置，即傳統(tǒng)的閃蒸裝置；預(yù)濃縮后的硫酸鈉酸浴的比重γ為1.35～1.43；預(yù)濃縮后的硫酸鈉酸浴從閃蒸結(jié)晶裝置的末級閃蒸混合器進(jìn)入，與從增稠器吸進(jìn)的結(jié)晶母液混合、閃蒸后泵入到閃蒸預(yù)熱器中預(yù)熱；

硫酸鈉酸浴的進(jìn)酸量為L_v，L_v為進(jìn)酸量的體積流量，L_v滿足：

L_v=L/γ，

其中，L為進(jìn)酸量的重量流量；

優(yōu)選地，進(jìn)入閃蒸結(jié)晶裝置的硫酸鈉酸浴的比重γ在1.38～1.41之間最為適宜；

所述硫酸鈉酸浴進(jìn)酸量的重量流量L滿足：

L=W/β_z，

其中：W為閃蒸結(jié)晶裝置的蒸發(fā)量，β_z為硫酸鈉酸浴總蒸發(fā)率，β_z還滿足：

β_z=β_j（1-β_b）+β_b，

其中：β_b為飽和蒸發(fā)率，β_j為結(jié)晶蒸發(fā)率，β_j在10%～15%之間。

飽和蒸發(fā)率β_b的確定與硫酸鈉酸浴比重、組成有關(guān)，需取平均硫酸鈉酸浴的組成進(jìn)行蒸發(fā)實(shí)驗(yàn)，測定在不同蒸發(fā)率時(shí)，硫酸鈉酸浴比重的變化，直到硫酸鈉酸浴中硫酸鈉飽和，蒸發(fā)到硫酸鈉飽和時(shí)的蒸發(fā)率即為硫酸鈉酸浴的飽和蒸發(fā)率，記錄下硫酸鈉飽和時(shí)的硫酸鈉酸浴比重；

結(jié)晶蒸發(fā)率β_j的確定與要求的蒸發(fā)終點(diǎn)有關(guān)，蒸發(fā)終點(diǎn)以結(jié)晶母液沸點(diǎn)升高9度為限。應(yīng)該控制結(jié)晶母液沸點(diǎn)升高，沸點(diǎn)升高會降低蒸發(fā)量、增加蒸汽消耗，所以結(jié)晶蒸發(fā)的終點(diǎn)受沸點(diǎn)升的制約，就是使沸點(diǎn)升不要太高，沸點(diǎn)升高為9度時(shí)，結(jié)晶蒸發(fā)率在15%左右，超過9度，對閃蒸結(jié)晶裝置的傳熱有較大影響，故而確定結(jié)晶蒸發(fā)率β_j為10～15%之間；

②閃蒸結(jié)晶：經(jīng)預(yù)熱后的硫酸鈉酸浴進(jìn)入加熱器加熱，再進(jìn)入閃蒸室閃蒸濃縮，然后進(jìn)入到閃蒸結(jié)晶器內(nèi)，結(jié)晶物在閃蒸結(jié)晶器內(nèi)懸浮循環(huán)，顆粒成長，并連續(xù)自上一級閃蒸結(jié)晶器排出進(jìn)入下一級閃蒸結(jié)晶器繼續(xù)結(jié)晶，最后經(jīng)末級閃蒸結(jié)晶器排入到增稠器中；末級的閃蒸結(jié)晶器排出的二次蒸汽進(jìn)入冷凝器冷凝；

③增稠：含有元明粉結(jié)晶物顆粒的懸浮液在增稠器中連續(xù)沉降，增稠為元明粉漿料后排出；增稠器中的上層結(jié)晶母液澄清后優(yōu)先被吸入到末級閃蒸混合器中，與新進(jìn)入的經(jīng)過預(yù)濃縮的硫酸鈉酸浴混合閃蒸重新進(jìn)入到步驟①中；其余結(jié)晶母液排入濃縮酸槽；結(jié)晶母液的比重為γ_j，γ_j控制在1.45～1.47之間；末級閃蒸混合器排出的二次蒸汽進(jìn)入冷凝器冷凝；

④分離干燥：排出的酸性元明粉漿料經(jīng)防腐真空過濾機(jī)分離母液、噴洗、吸干后加堿液中和、分離脫水、干燥，獲得元明粉成品。

進(jìn)一步地，所述步驟④中得到的元明粉成品的產(chǎn)量為G，G滿足：

G=0.453ρ（W-L*β_b），