[發明專利]一種多彩薄膜的制備方法

有效

• 申請號: 201310152895.6
• 申請日: 2013-04-27
• 公開（公告）號: CN103265713A
• 公開（公告）日: 2013-08-28
• 發明（設計）人: 孫立國;卜志鵬;趙冬梅;汪成
• 申請（專利權）人: 黑龍江大學
• 主分類號: C08J5/18
• 分類號: C08J5/18;C08J9/26;C08L33/12;G02F1/00
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 韓末洙

1.一種多彩薄膜的制備方法，其特征在于一種多彩薄膜的制備方法，具體是按照以下步驟制備的：

一、將L-精氨酸和去離子水混合，然后放入水浴中，將L-精氨酸和去離子攪拌均勻，再加入環己烷，得到混合溶液；調節水浴溫度為55℃～65℃，控制攪拌速度為280rpm～320rpm，將混合溶液攪拌均勻，然后恒定水浴溫度為58℃～62℃，并加入正硅酸乙酯，再攪拌18h～24h，得到SiO₂種子，其中，L-精氨酸的質量與去離子水的體積比為（12～14）mg∶（9～11）mL，環己烷的體積為16mL～20mL，正硅酸乙酯的體積為20mL～24mL；

二、將無水乙醇和質量濃度為25%～30%的氨水混合，然后放入溫度為20℃～30℃的水浴中，再加入步驟一得到的SiO₂種子，控制攪拌速度為180rpm～220rpm，保持12min～18min，再加入混合液A和混合液B，控制滴加速率為0.2mL/min～0.5mL/min，得到SiO₂膠體微球；其中上述無水乙醇與氨水的體積比為（9～11）∶1，SiO₂種子的體積為0.5mL～0.7mL，混合液A由正硅酸乙酯和無水乙醇組成，其中正硅酸四乙酯與無水乙醇的體積比為（1～3）∶（3～5），混合液B由去離子水、質量濃度為25%～30%的氨水和無水乙醇組成，其中去離子水、質量濃度為25%～30%的氨水和無水乙醇的體積比為（1～3）∶（2～4）∶（6～8）；

三、將步驟二得到的SiO₂膠體微球用去離子水離心洗滌3～5次，再用無水乙醇洗滌，然后離心洗滌4～6次，再干燥，得到干燥的SiO₂膠體微球；

四、將步驟三得到的干燥的SiO₂膠體微球溶于無水乙醇中，配制成質量濃度為30%～40%的SiO₂膠體乳液，然后將基片垂直插入SiO₂膠體乳液中，控制溫度為28℃～32℃，SiO₂膠體乳液中的無水乙醇揮發后取出基片，得到SiO₂膠體晶體模板，其中基片為玻璃基片；

五、將PMMA/MMA溶液均勻澆注在步驟四得到的SiO₂膠體晶體模板上，控制溫度為60℃～80℃，保持12h～24h，得到PMMA復合膜；

六、將步驟五得到的PMMA復合膜放入質量濃度為1%～3%的HF中，保持10h～12h，取出PMMA復合膜，再浸泡在新的質量濃度為1%～3%的HF中，保持8h～10h；再用超純水洗滌并用氮氣吹干，然后將PMMA復合膜裝載于薄膜拉伸儀上，設置薄膜拉伸儀的溫度為75℃～85℃，制備得到多彩薄膜。

2.根據權利要求1所述的一種多彩薄膜的制備方法，其特征在于步驟一中控制攪拌速度為300rpm。

3.根據權利要求1所述的一種多彩薄膜的制備方法，其特征在于步驟一中L-精氨酸的質量與去離子水的體積比為13mg∶10mL。

4.根據權利要求1所述的一種多彩薄膜的制備方法，其特征在于步驟四中SiO₂膠體乳液的質量濃度為32%～38%。

5.根據權利要求1所述的一種多彩薄膜的制備方法，其特征在于步驟四中控制溫度為30℃。

6.根據權利要求1所述的一種多彩薄膜的制備方法，其特征在于步驟五中PMMA/MMA溶液的質量濃度為25%～35%。

7.根據權利要求6所述的一種多彩薄膜的制備方法，其特征在于步驟五中PMMA/MMA溶液的質量濃度為30%。

8.根據權利要求1所述的一種多彩薄膜的制備方法，其特征在于步驟五中控制溫度為65℃～75℃，保持14h～22h。

9.根據權利要求1所述的一種多彩薄膜的制備方法，其特征在于步驟六中薄膜拉伸儀的溫度為78℃～82℃。

10.根據權利要求9所述的一種多彩薄膜的制備方法，其特征在于步驟六中薄膜拉伸儀的溫度為80℃。