[發明專利]一種高純度氧氯化鉍的制備方法

無效

• 申請號: 201310152891.8
• 申請日: 2013-04-27
• 公開（公告）號: CN103193267A
• 公開（公告）日: 2013-07-10
• 發明（設計）人: 劉剛;遲慶國
• 申請（專利權）人: 哈爾濱理工大學
• 主分類號: C01G29/00
• 分類號: C01G29/00
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 高會會

技術領域

本發明涉及氧氯化鉍的制備方法。

背景技術

高純度的氧氯化鉍是廣泛應用于醫藥中間體、干電池陰極等領域的重要無機材料。目前世界上只有德國的默克公司等少數公司能夠生產高純度的氯化氧鉍，但其價格昂貴；國內也有多家公司生產氧氯化鉍，主要都是采用BiCl₂水解的方法制備，主要存在的缺點是：純度偏低（純度小于99.5%），生產成本偏高。為此，尋求一種低成本制備高純度氧氯化鉍的制備工藝顯得尤為重要，打破國外在技術上的壟斷，填補了國內在高品質氧氯化鉍合成技術上的空白。

發明內容

本發明的目的是為了解決現有制備的氧氯化鉍純度偏低、生產成本偏高的問題，而提供了一種高純度氧氯化鉍的制備方法。

本發明一種高純度氧氯化鉍的制備方法是按照以下步驟進行：

一、稱取硝酸鉍加入到硝酸溶液中，配制成濃度為0.00001～0.5mol/L硝酸鉍溶液；二、稱取氯鹽溶解到水中，配制成濃度為0.0001～2mol/L氯鹽水溶液；三、將步驟二中配制的氯鹽水溶液倒入步驟一配制的硝酸鉍溶液中，混合均勻，在超聲頻率為10～60KHz的條件下，超聲處理30～600s；四、在步驟三超聲處理結束后，靜置0.5～6h，過濾分離，收集固相物；五、將步驟四收集的固相物用去離子水清洗3～10次；六、將步驟五清洗后的固相物在溫度為50～100℃的干燥箱內烘干1～10h，即完成高純度氧氯化鉍的制備；其中，步驟一中所述的硝酸的濃度為0.001～10mol/L。

本發明包含以下有益效果：

本發明的方法生產成本低，采用本發明的方法制備的高純度氧氯化鉍能產生10倍以上利潤，本發明的氧氯化鉍呈鱗片狀，尺寸均勻，分散性好，純度大于99.99%（達到醫藥級）。

附圖說明

圖1是試驗制備的氧氯化鉍物相分析的XRD圖譜。

具體實施方式

本發明技術方案不局限于以下所列舉具體實施方式，還包括各具體實施方式間的任意組合。

具體實施方式一：本實施方式的一種高純度氧氯化鉍的制備方法是按照以下步驟實現：

一、稱取硝酸鉍加入到硝酸溶液中，配制成濃度為0.00001～0.5mol/L硝酸鉍溶液；二、稱取氯鹽溶解到水中，配制成濃度為0.0001～2mol/L氯鹽水溶液；三、將步驟二中配制的氯鹽水溶液倒入步驟一配制的硝酸鉍溶液中，混合均勻，在超聲頻率為10～60KHz的條件下，超聲處理30～600s；四、在步驟三超聲處理結束后，靜置0.5～6h，過濾分離，收集固相物；五、將步驟四收集的固相物用去離子水清洗3～10次；六、將步驟五清洗后的固相物在溫度為50～100℃的干燥箱內烘干1～10h，即完成高純度氧氯化鉍的制備；其中，步驟一中所述的硝酸的濃度為0.001～10mol/L。

本實施方式的方法生產成本低，采用本實施方式的方法制備的高純度氧氯化鉍能產生10倍以上利潤，本實施方式的氧氯化鉍呈鱗片狀，尺寸均勻，分散性好，純度大于99.99%（達到醫藥級）。

具體實施方式二：本實施方式與具體實施方式一不同點是：步驟一中所述的硝酸鉍溶液的濃度為0.00005～0.4mol/L。其它步驟及參數與具體實施方式一相同。

具體實施方式三：本實施方式與具體實施方式一或二不同點是：步驟一中所述的硝酸鉍溶液的濃度為0.0001～0.3mol/L。其它步驟及參數與具體實施方式一或二相同。

具體實施方式四：本實施方式與具體實施方式一至三之一不同點是：步驟一中所述的硝酸鉍溶液的濃度為0.0005～0.2mol/L。其它步驟及參數與具體實施方式一至三之一相同。

具體實施方式五：本實施方式與具體實施方式一至四之一不同點是：步驟一中溶液中硝酸鉍溶液的濃度為0.0005mol/L。其它步驟及參數與具體實施方式一至四之一相同。

具體實施方式六：本實施方式與具體實施方式一至五之一不同點是：步驟一中溶液中硝酸鉍溶液的濃度為0.001mol/L。其它步驟及參數與具體實施方式一至五之一相同。

具體實施方式七：本實施方式與具體實施方式一至六之一不同點是：步驟一中溶液中硝酸鉍溶液的濃度為0.01mol/L。其它步驟及參數與具體實施方式一至六之一相同。

具體實施方式八：本實施方式與具體實施方式一至七之一不同的是：步驟一中所述的硝酸的濃度為0.002～8mol/L。其它步驟及參數與具體實施方式一至七之一相同。