[發明專利]一種長鏈不飽和硅烷偶聯劑制備方法及木塑材料生產工藝

無效

• 申請號: 201310152050.7
• 申請日: 2013-04-27
• 公開（公告）號: CN103275114A
• 公開（公告）日: 2013-09-04
• 發明（設計）人: 代少俊;候貴華;張峰
• 申請（專利權）人: 鹽城工學院
• 主分類號: C07F7/18
• 分類號: C07F7/18;C08K5/5425;C08L97/02;C08L23/06;C08L23/12
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技術領域

本發明涉及到一種硅烷偶聯劑的制備方法及木塑復合材料的生產工藝，特別涉及到一種長鏈不飽和硅烷偶聯劑的制備方法及利用該偶聯劑通過原位反應擠出制備高強度木塑復合材料的生產工藝。

背景技術

木塑材料是采用植物纖維粉（木粉或農作物纖維粉）與熱塑性塑料復合而制備的。由于植物纖維主要成分為纖維素和半纖維素，分子中存在大量羥基，極性比較強，在加工時不容易分散，而聚丙烯等熱塑性塑料具有明顯的非極性，兩者復合時界面強度很差，從而大大削弱木塑材料的力學性能。因此在制備木塑材料過程中必須采取措施，提高植物纖維與塑料的相容性，增加兩相界面粘結強度。

在生產配方中引入偶聯劑，可以改善兩相之間的相容性，從而提高材料的力學強度。申請號為201010528779.6的專利采用了添加1%~8%的偶聯劑擠出制備木塑材料。申請號為201010528680.6的專利也采用了添加1%~8%的偶聯劑擠出制備木塑板材。偶聯劑中大部分含有羧基或者酯基等極性基團，能夠與植物纖維的羥基基團發生酯化反應或形成氫鍵，從而降低植物纖維的極性。該方法的不足之處在于這類偶聯劑，比如乙烯基三乙氧基硅烷的烷基端的鏈都比較短（烷基端碳原子數為2或者3），處理后的木粉與塑料分子之間的界面僅僅存在短烷基與塑料分子之間產生色散力，界面粘結強度較小，木塑材料的強度不夠高。

采用相容劑也可增加木塑材料兩相的相容性。申請號為201010610070?的專利采用80-98份聚烯烴混合物與1-10份功能性單體在引發劑作用下用雙螺桿擠出機擠出造粒得到相容劑。申請號為201110257978?的專利采用異氰酸酯硅烷偶聯劑、過氧化二異丙苯和聚丙烯通過熔融擠出制成相容劑。相容劑一般采用高分子與極性單體反應而制備；由于接枝率較低，一般在5％以下，因此相容劑主體成分是非極性的大分子，活動性差，不易與木粉表面接觸而發生酯化反應；同時相容劑與塑料之間的仍然僅通過色散力連接，界面粘結強度還是不高；由于這兩個原因，導致采用相容劑制備木塑材料的植物纖維粉摻量也不高。

發明內容

本發明針對現有技術的上述不足，其目的在于提供一種長鏈不飽和硅烷偶聯劑的制備方法。該偶聯劑分子量比高分子相容劑小，具有良好的活動性，利于植物纖維及樹脂接觸；同時其烷基端的鏈比一般偶聯劑長，容易與樹脂分子之間產生纏繞而具產生較強的作用力；而且其分子中有能分別與木粉及樹脂發生化學反應的甲氧基（乙氧基）和雙鍵。

本發明的另一個目的在于提供用該偶聯劑制備木塑材料的生產工藝。

本發明的技術方案是：一種長鏈不飽和硅烷偶聯劑制備方法及木塑材料生產工藝，其特征在于長鏈不飽和硅烷采用如下步驟制備：

（1）將長鏈不飽和脂肪酸與等摩爾的堿溶液混合，充分攪拌10~30分鐘，得到不飽和脂肪酸鹽的膠狀物在100~150℃下真空干燥，研細；

（2）在三口燒瓶中加入極性溶劑后，加入摩爾比為1:1的不飽和脂肪酸鹽和含氯硅烷，并加入一定量的四丁基氯化銨，加熱攪拌，保持溫度為120~160℃，反應2~5小時，冷卻抽氣過濾除去無機鹽；

（3）減壓除去140~160℃以下的餾分，收集200~260℃/1mmHg的餾分，得到長鏈不飽和硅烷偶聯劑。

上述技術方案中，所述的長鏈不飽和脂肪酸的分子式為C_nH_2n-1COOH（n>4）。

上述技術方案中，所述的堿溶液為氫氧化鈉水溶液、氫氧化鉀的水溶液其中的一種。

上述技術方案中，所述的含氯硅烷為3-氯丙基甲基二甲氧基硅烷，3-氯丙基三甲氧基硅烷，3-氯丙基甲基二乙氧基硅烷，3-氯丙基三乙氧基硅烷中的一種。

上述技術方案中，所述的溶劑為N，N-二甲基甲酰胺、甲醇、乙醇、乙酸、異丙醇、吡啶、四甲基乙二胺、二氧六環、四氫呋喃中的一種。

一種長鏈不飽和硅烷偶聯劑制備方法及木塑材料生產工藝，其特征在木塑材料采用如下步驟制備：?

（1）選用如下重量的原料：