[發(fā)明專利]化合物二硼酸二鉛和二硼酸二鉛非線性光學(xué)晶體及制備方法和用途

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310151074.0
• 申請(qǐng)日: 2013-04-26
• 公開（公告）號(hào): CN103193243A
• 公開（公告）日: 2013-07-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 潘世烈;董凌云
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)科學(xué)院新疆理化技術(shù)研究所
• 主分類號(hào): C01B35/12
• 分類號(hào): C01B35/12;C30B17/00;C30B29/22
• 代理公司: 烏魯木齊中科新興專利事務(wù)所 65106
• 代理人: 張莉

1.一種化合物二硼酸二鉛，其特征在于該化合物的化學(xué)式為Pb₂B₂O₅，分子量為516.00，采用固相法制備。

2.一種化合物二硼酸二鉛非線性光學(xué)晶體，其特征在于該晶體的化學(xué)式為Pb₂B₂O₅，分子量為516.00，屬于三斜晶系，空間群為P1，晶胞參數(shù)為a?=?6.9437(8)??，b?=?7.1947(10)??，c?=?7.8154(10)??，α=?76.275(7)，β=?76.688(7)，γ=?74.100(8)，Z?=?3，V?=?359.03(8)??³。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的化合物二硼酸二鉛非線性光學(xué)晶體的制備方法，其特征在于采用固相反應(yīng)法及高溫熔液法生長(zhǎng)晶體，具體操作按下列步驟進(jìn)行：

a、采用固相反應(yīng)法，按摩爾比Pb:B?=?1:1稱取含鉛化合物和含硼化合物放入研缽中，研磨均勻后放入剛玉坩堝，將剛玉坩堝置于馬弗爐中，緩慢升溫至350℃，恒溫12小時(shí)，冷卻后取出坩堝，將樣品研磨均勻，再置于坩堝中，將馬弗爐升溫至420℃，恒溫48小時(shí)后將樣品取出，放入研缽中仔細(xì)研磨得到二硼酸二鉛化合物單相多晶粉末，再對(duì)該多晶粉末進(jìn)行X射線分析，所得X射線譜圖與Pb₂B₂O₅單晶研磨成粉末后的X射線譜圖是一致的；

b、將步驟?a?制備的二硼酸二鉛化合物與助熔劑PbF₂或PbF₂－H₃BO₃混勻在坩堝中，以溫度1－80℃/h的升溫速率將其加熱至520－600℃，恒溫6－100小時(shí)，得到混合熔液；

或者直接按摩爾比稱取含鉛化合物和硼酸與助熔劑均勻混合，以溫度1－80℃/h的升溫速率將其加熱至520－600℃，恒溫6－100小時(shí)，得到混合熔液；

c、將步驟?b?得到的混合熔液降溫至460℃－540℃，將籽晶桿伸入液面以下，以溫度0.5－5℃/h的速率緩慢降溫10－40℃，將籽晶桿提出液面，籽晶桿上會(huì)有聚集物，再以溫度1－80℃/h的速率降至室溫，獲得二硼酸二鉛籽晶；

d、將步驟?b?的混合熔液降溫至440－520℃，將步驟?c?得到的籽晶固定在籽晶桿上，從晶體生長(zhǎng)爐頂部下籽晶，先將籽晶預(yù)熱5－60分鐘，然后將籽晶下至接觸混合熔液液面或混合熔液中進(jìn)行回熔，恒溫5－60分鐘，快速降溫至430－510℃；

e、再以溫度0.1－3℃/天的速率緩慢降溫，以0－100rpm轉(zhuǎn)速旋轉(zhuǎn)籽晶桿進(jìn)行晶體的生長(zhǎng)，待單晶生長(zhǎng)到所需尺度后，將晶體提離混合熔液表面，并以溫度1－80℃/h速率降至室溫，然后將晶體從爐膛中取出，即可得到二硼酸二鉛非線性光學(xué)晶體。

4.根據(jù)權(quán)利要求?3?所述的制備方法，其特征在于步驟?a?中含鉛化合物為PbO、Pb(NO₃)₂、PbCO₃、PbC₂O₄或Pb(CH₃COO)₂；含硼的化合物為H₃BO₃或B₂O₃。

5.根據(jù)權(quán)利要求?3?所述的制備方法，其特征在于步驟?b化合物二硼酸二鉛與助熔劑的摩爾比為二硼酸二鉛:助熔劑?＝?1:1－5。

6.根據(jù)權(quán)利要求?3?所述方法，其特征在于助熔劑PbF₂－H₃BO₃體系中，PbF₂與H₃BO₃的摩爾比為1－5:1－3。

7.根據(jù)權(quán)利要求?2?所述的二硼酸二鉛非線性光學(xué)晶體的用途，其特征在于該晶體在制備倍頻發(fā)生器、上或下頻率轉(zhuǎn)換器或光參量振蕩器的用途。