[發明專利]一種制備3-氨甲基-3，5，5-三甲基環己胺的方法

有效

• 申請號: 201310150811.5
• 申請日: 2013-04-27
• 公開（公告）號: CN104119233A
• 公開（公告）日: 2014-10-29
• 發明（設計）人: 李付國;姜進科;陳忠英;王靜;崔嬌英;陳長生;李昂;呂成戈;丁可;黎源
• 申請（專利權）人: 萬華化學集團股份有限公司;萬華化學（寧波）有限公司
• 主分類號: C07C211/36
• 分類號: C07C211/36;C07C209/48;C07C255/46;C07C253/30
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1.一種制備3-氨甲基-3,5,5-三甲基環己胺的方法：該方法包括如下步驟：

a）將3-氰基-3,5,5-三甲基環己酮與氨形成的原料液進行反應，生成含有3-氰基-3,5,5-三甲基環己基亞胺的亞胺化反應液；

b）步驟a）中所得含有3-氰基-3,5,5-三甲基環己基亞胺的亞胺化反應液在氫氣、氨和加氫催化劑的存在下進行一段加氫反應，?得到含3-氰基-3,5,5-三甲基環己胺的反應液；

c)?分離得自步驟b)的所述含3-氰基-3,5,5-三甲基環己胺的反應液中的氨；

d）將經過c)步分離氨后的反應液在氫氣和加氫催化劑的存在下進行二次加氫反應，得到3-氨甲基-3,5,5-三甲基環己胺。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟b）所得含3-氰基-3,5,5-三甲基環己胺的反應液中3-氰基-3,5,5-三甲基環己胺的含量為0.01-99wt%，優選5-80wt%，更優選40-60wt%。

3.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于，步驟a）在20-100℃的溫度和0.5-10MPa的壓力下進行，優選在20-70℃的溫度和1-10MPa的壓力下進行，更優選在40-60℃的溫度和2-5MPa的壓力下進行；步驟b）在50-130℃的溫度和4-14MPa的壓力下進行，優選在60-100℃的溫度和5-10MPa的壓力下進行。

4.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于，步驟d）在50-130℃的溫度和2-10MPa的壓力下進行，優選在100-130℃的溫度和3-7MPa的壓力下進行。

5.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于，步驟a）在催化劑的存在下進行，所述催化劑為酸性金屬氧化物、無機離子交換樹脂或者有機離子交換樹脂，優選為氧化鋁、二氧化鈦、二氧化鋯、二氧化硅或沸石；步驟a）中原料液的體積空速為0.05-100ml/（毫升催化劑·小時），優選0.1-40ml?/（毫升催化劑·小時），更優選1-30ml?/（毫升催化劑·小時）。

6.根據權利要求1中所述的方法，其特征在于，步驟a）所得的亞胺化反應液在步驟b）所述的一段加氫反應中的體積空速為0.05-100ml/（毫升催化劑·小時），優選為0.1-40ml/（毫升催化劑·小時），更優選為1-30ml/（毫升催化劑·小時）；步驟d）中所述的分離氨后的反應液在二次加氫反應中的體積空速為0.05-100ml/（毫升催化劑·小時），優選為0.1-40ml/（毫升催化劑·小時），更優選為1-30ml/（毫升催化劑·小時）。

7.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于，步驟a）中所述的氨與3-氰基-3,5,5-三甲基環己酮的摩爾比為5:1-200:1，優選10:1-100:1，更優選20:1-80:1；步驟b）所述的氫氣與3-氰基-3,5,5-三甲基環己亞胺的摩爾比為3:1-1000:1，優選4:1-500:1，更優選10:1-500:1，進一步優選15:1-300:1，特別優選20:1-100:1；氨與3-氰基-3,5,5-三甲基環己亞胺的摩爾比為5:1-200:1，優選為10:1-100:1，更優選為20:1-80:1；步驟d）中所述的氫氣與3-氰基-3,5,5-三甲基環己胺的摩爾比為3:1-1000:1，優選4:1-500:1，更優選10:1-500:1，進一步優選15:1-300:1，特別優選20:1-100:1。

8.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于，步驟a）在氫氣的存在下進行，所述的氫氣與3-氰基-3,5,5-三甲基環己酮的摩爾比為3:1-1000:1，優選4:1-500:1，更優選10:1-400:1，進一步優選15:1-300:1，特別優選20:1-100:1。

9.根據權利要求1-9中任一項所述的方法，其特征在于，步驟c）分離采用蒸餾或精餾方式分離得自步驟b）的含3-氰基-3,5,5-三甲基環己胺的反應液中的氨，優選精餾方式，且操作壓力在1.5-5Mpa，更優選1.8~2.5Mpa。

10.根據權利要求1-10中任一項所述的方法，其特征在于，步驟c）分離氨后反應液中無機氨含量在10ppm-5wt%，優選100ppm-1wt%。