[發明專利]簡單的方法制備Co3O4納米球和β-Co(OH)2微米花

無效

• 申請號: 201310149211.7
• 申請日: 2013-04-26
• 公開（公告）號: CN103224258A
• 公開（公告）日: 2013-07-31
• 發明（設計）人: 陳哲;陳峰;譚乃迪;張銳;陳玲玲
• 申請（專利權）人: 吉林化工學院
• 主分類號: C01G51/04
• 分類號: C01G51/04
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于一種簡單Co₃O₄和β-Co(OH)₂制備的方法，屬于微納米材料技術領域。?

背景技術

四氧化三鈷具有尖晶石晶體結構，是一種重要的磁性材料。它作為p-半導體材料,在異相催化鋰離子充電電池的陽極材料、固態傳感器、電致變色器件都有著重要的應用。另外Co₃O₄薄膜、涂層還可以應用到太陽能選擇吸收器、保護層、緩沖層和電鍍烙器件等，所以具有重要的應用價值。而β-Co(OH)₂通常被添加到氫氧化鎳電極中以提高電極的傳導性能和充放電性能；?它可以改善潤滑油的摩擦性能；氫氧化鈷薄膜有教好的催化性質和可逆電化學性質；氫氧化鈷和超穩定的Y沸石分子篩的復合物在電化學容量上有較大的應用潛力；另有報道，有機基團層間結合氫氧化鈷可以形成有機磁性材料。因此，材料的制備方法極為重要。?

本發明提供了一種基于簡單的濕化學方法，以PVP為模板劑，通過調節水合肼的濃度合成了Co₃O₄納米球形結構和花形的β-Co(OH)₂。該方法具有成本低廉、條件溫和、綠色環保、操作簡單等特點，易于對材料的尺寸和形貌進行調控，適合大規模生產。?

發明內容

本發明的目的是為了提供一種簡單的方法制備Co₃O₄和β-Co(OH)₂。?

本發明的目的是通過以下技術方案實現的。?

本發明的制備方法，采用水熱合成法，以水為溶劑，具體步驟為：?

1）硝酸鈷溶于水中，在攪拌的條件下加入氨水，形成棕色的透明溶液；

2）上述步驟1）中加入PVP之后攪拌30?min使之溶解，形成澄清的溶液；

3）然后把上述步驟2）的溶液直接加入到聚四氟乙烯襯底的不銹鋼反應釜中，填充度為75?％，密封高壓釜，將其置于烘箱中，在120?℃下保持12小時。

4）此外，將上述步驟2）得到的溶液中加入水合肼攪拌15?min使之溶解，形成澄清的溶液，將其轉入聚四氟乙烯襯底的不銹鋼反應釜中，?120?℃下保持24小時。?

5）反應完畢后，分別將上述步驟3）和4）制備的物質離心分離，用蒸餾水和無水乙醇反復交替洗滌數次，去除表面活性劑和其他產物，空氣氛室溫干燥。最后，我們分別得到黑色沉淀物和粉紅色的沉淀物,?即Co₃O₄和β-Co(OH)₂。?

上述的表面活性劑是分子量為K30級的非離子型高分子化合物聚乙烯吡咯烷酮（PVP?K30）。?

?有益效果?

本發明的方法制備的物質尺寸均勻、形貌單一；該方法得到產物的收率一般可達到70%以上；所用的原料低廉易得，本發明的合成方法簡單、產率高、易實現產業化、而且尺寸和形貌容易控制。

附圖說明

圖1a為β-氫氧化鈷產物的XRD譜圖。?

圖1b為四氧化三鈷產物的XRD譜圖。?

圖2a為四氧化三鈷樣品的透射電子顯微鏡圖。?

圖2b為β-氫氧化鈷樣品的透射電子顯微鏡圖。?

圖3a和3b分別為四氧化三鈷樣品的低倍率和高倍率掃描電子顯微鏡圖。?

圖4a和4b分別為β-氫氧化鈷樣品的低倍率和高倍率掃描電子顯微鏡圖。?

具體實施方式

下面結合實施例對本發明做進一步說明。?

實施例1?

將0.015?mol/L的硝酸鈷溶于15?mL水中，在攪拌的條件下加入15?mL氨水，形成棕色的透明溶液；然后加入0.15?mol/L?PVP之后攪拌30?min使之溶解，形成澄清的溶液；最后將溶液直接加入到聚四氟乙烯襯底的不銹鋼密封高壓反應釜中，將其置于烘箱中，在120?℃下保持12小時后自然冷卻至室溫，離心分離產物，蒸餾水和無水反復交替洗滌3次，去除表面活性劑和其他無機產物，室溫條件下干燥8h?既得Co₃O₄納米球，其尺寸均勻、形貌單一、產物的直徑約為200?nm，其掃描電鏡圖如圖3a和3b?所示。

實施例2?