[發明專利]一種籠型低聚二苯砜基硅倍半氧烷及其制備方法有效
| 申請號: | 201310149158.0 | 申請日: | 2013-04-26 |
| 公開(公告)號: | CN103193817A | 公開(公告)日: | 2013-07-10 |
| 發明(設計)人: | 楊榮杰;李紫千 | 申請(專利權)人: | 北京理工大學 |
| 主分類號: | C07F7/21 | 分類號: | C07F7/21 |
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| 地址: | 100081 *** | 國省代碼: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 籠型低聚二苯砜基硅倍半氧烷 及其 制備 方法 | ||
1.一種籠型低聚二苯砜基硅倍半氧烷,其特征在于:含有1個、2個、3個、4個、5個、6個、7個或8個二苯砜基,其結構式如式(1)所示:其中R為氫原子或
式(1)。
2.一種權利要求1所述的籠型低聚二苯砜基硅倍半氧烷的制備方法,其特征在于制備步驟如下:
1)將籠型八苯基硅倍半氧烷與路易斯酸加入溶劑中,然后加入苯磺酰氯,控制反應溫度為0~80℃,得到反應液;
2)將步驟1)得到的反應液用沉淀劑沉淀,得到籠型低聚二苯砜基硅倍半氧烷。
3.根據權利要求2所述的一種籠型低聚二苯砜基硅倍半氧烷的制備方法,其特征在于:步驟1)中所述溶劑為三氯甲烷、二氯甲烷、四氫呋喃、二氧六環、二氯乙烷或上述物質的任意混合物。
4.根據權利要求2所述的一種籠型低聚二苯砜基硅倍半氧烷的制備方法,其特征在于:步驟1)中八苯基硅倍半氧烷與路易斯酸的摩爾比為1:1~1:32;苯磺酰氯與路易斯酸的摩爾比為1:1~1:4。
5.根據權利要求2所述的一種籠型低聚二苯砜基硅倍半氧烷的制備方法,其特征在于:步驟1)中所述路易斯酸為三氯化鋁、三氯化鐵、氯化鋅、三氟化硼、五氯化鈮以及鑭系元素的三氟甲磺酸鹽或其混合物。
6.根據權利要求2所述的一種籠型低聚二苯砜基硅倍半氧烷的制備方法,其特征在于:步驟1)中得到的反應液用洗滌劑進行洗滌,所述洗滌劑為水、鹽酸或其混合物。
7.根據權利要求2所述的一種籠型低聚二苯砜基硅倍半氧烷的制備方法,其特征在于:步驟1)的反應發生在惰性氣體保護下。
8.根據權利要求2所述的一種籠型低聚二苯砜基硅倍半氧烷的制備方法,其特征在于:步驟2)中所述沉淀劑為正己烷、正庚烷、石油醚、苯、甲苯、二甲苯、環己烷、乙醇、去離子水或上述物質的任意混合物。
9.根據權利要求8所述的一種籠型低聚二苯砜基硅倍半氧烷的制備方法,其特征在于:步驟2)中所述沉淀劑為乙醇。
10.根據權利要求2所述的一種籠型低聚二苯砜基硅倍半氧烷的制備方法,其特征在于:步驟1)中反應時間為1~72h。
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