[發明專利]凹凸棒石負載四氧化三鐵的制備方法

無效

• 申請號: 201310147627.5
• 申請日: 2013-04-25
• 公開（公告）號: CN103230796A
• 公開（公告）日: 2013-08-07
• 發明（設計）人: 鮑遠志;柴多里;翁世兵;焦慶周
• 申請（專利權）人: 六安科瑞達新型材料有限公司
• 主分類號: B01J23/745
• 分類號: B01J23/745;C02F1/72
• 代理公司: 安徽信拓律師事務所 34117
• 代理人: 蘇看

技術領域：

本發明涉及一種負載型Fe₃O₄的制備方法，尤其涉及一種凹凸棒石負載四氧化三鐵的制備方法。

背景技術：

凹凸棒石（Attapulgite，ATP）又名坡縷石或坡縷縞石，是一種層鏈狀結構的含水富鎂鋁硅酸鹽粘土礦物，具有獨特的分散、耐高溫、抗鹽堿等良好的膠體性質和較高的吸附脫色能力。由于內部多孔道，比表面積大，通常為146～210?m²/g，最大可達到500?m²/g以上，大部分的陽離子、水分子和一定大小的極性有機分子均可直接被吸附進孔道中。由于凹凸棒石的結構性質，決定其是一種非常優良的催化劑載體。

傳統的Fe²⁺離子與雙氧水組成的芬頓試劑，可產生大量的羥基自由基，用于有機廢水的處理效果雖好，卻對水造成二次污染。Fe₃O₄作為一種非均相催化劑，可以與雙氧水組成類芬頓試劑，不僅具有良好的催化性能，而且由于Fe₃O₄存在磁性更易于從水體系中分離，防止水體的二次污染。由于Fe₃O₄比表面積較小（35.25?m²/g），在水體中與雙氧水接觸機會較小，會發生部分雙氧水無效分解的狀況。

發明內容：

本發明的目的在于提供一種凹凸棒石負載四氧化三鐵的制備方法，所要解決的問題是提高Fe₃O₄催化劑的比表面積，提高催化劑表面的吸附能力，使之有更好的催化性能。

一種凹凸棒石負載四氧化三鐵的制備方法，其特征在于，載體為凹凸棒石，FeSO₄·7H₂O為鐵源，凹凸棒石與Fe₃O₄質量比為1:3～5:1，其制備方法的主要步驟包括：（1）將凹凸棒石粉體與FeSO₄·7H₂O混合配制成水溶液，使凹凸棒石充分吸附Fe²⁺；（2）按摩爾比H₂O₂:Fe²⁺=1:3滴加入質量濃度10%～30%的雙氧水，溫度為40～80℃；（3）滴加NaOH溶液進行沉降，直至反應體系的pH為10～13，于120～200℃下沉降8～16h。

該制備方法的具體步驟為：

（1）將凹凸棒石粘土礦經破碎、研磨后過200目篩，得到灰白色粉體備用；

（2）用FeSO₄·7H₂O的量計算Fe₃O₄的理論產量；

（3）在100mL三口燒瓶中通入N₂排除瓶中空氣后，加入2g備好的凹凸棒石粉體，加入一定質量的FeSO₄·7H₂O，凹凸棒石的質量與經計算得的Fe₃O₄理論產量的比值在1:3～5:1之間；

（4）加入20mL蒸餾水，在40～80℃水浴中加熱攪拌20min，使凹凸棒石充分吸附Fe²⁺；

（5）按照摩爾比H₂O₂:Fe²⁺=1:3，在三口燒瓶中滴加雙氧水，雙氧水滴加完成后繼續反應10min；

（6）在三口燒瓶中滴加NaOH溶液，直至反應體系的pH為10～13，繼續反應10min；

（7）將三口燒瓶中的體系全部轉移至聚四氟乙烯反應釜中，于120～200?℃下反應8～16?h；

（8）反應完成后進行抽濾洗滌直至中性，在40～60?℃下干燥后研磨成粉。

本發明在水熱共沉淀法合成Fe₃O₄過程中加入凹凸棒石，合成負載型的Fe₃O₄催化劑，該負載型Fe₃O₄比未負載的Fe₃O₄具有更大的比表面積，更容易催化雙氧水產生羥基自由基；由于凹凸棒石本身具有很強的吸附性能，可將極性有機物吸附在催化劑孔道中，可迅速與Fe₃O₄催化產生的羥基自由基反應，達到降解有機物的目的，大大減少了雙氧水的無效分解。