[發明專利]甲醛吸收-鹽酸副玫瑰苯胺比色法測定燃油中總硫的方法

無效

• 申請號: 201310147520.0
• 申請日: 2013-04-25
• 公開（公告）號: CN103245622A
• 公開（公告）日: 2013-08-14
• 發明（設計）人: 宋遠志;魏科霞;蓋秀蘭
• 申請（專利權）人: 淮陰師范學院
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31;G01N1/44
• 代理公司: 淮安市科文知識產權事務所 32223
• 代理人: 謝觀素

1.甲醛吸收-鹽酸副玫瑰苯胺比色法測定燃油中總硫的方法，其特征在于包括下列步驟：

（1）將燃油與乙醇按重量和體積為1:0.2-4.0的比例混合均勻得待測試燃油，將待測試燃油置于玻璃器皿內燃燒，用甲醛緩沖吸收液吸收燃燒氣體，吸收液溫度保持在23～29℃的范圍，待燃燒氣體吸收完成后，向吸收液內加入蒸餾水定容至25.00ml，得測試樣品；

（2）取步驟（1）得到的測試樣品10?ml置于比色管中，加入0.50ml?48.0g/L?NaOH和0.50ml?8.0?g/L氨磺酸，混勻后加入2.50ml?0.25g/L鹽酸副玫瑰苯胺溶液，迅速混勻，置于20℃水浴鍋中10min；然后在分光光度計上以波長565?nm處測定其吸光度；

（3）用與測試樣品相同體積的乙醇燃燒，用甲醛緩沖吸收液吸收燃燒氣體，吸收液溫度保持在23～29℃的范圍，待燃燒氣體吸收完成后，向吸收液內加入蒸餾水定容至25.00ml，得空白樣品；

（4）取步驟（3）得到的空白樣品10?ml置于比色管中，加入0.50ml?48.0g/L?NaOH和0.50ml?8.0?g/L氨磺酸，混勻后加入2.50ml?0.25g/L鹽酸副玫瑰苯胺溶液，迅速混勻，置于20℃水浴鍋中10min；然后在分光光度計上以波長565?nm處測定其吸光度；

（5）用步驟（2）測得的吸光度與步驟（4）測得的吸光度差值查硫含量標準曲線，得到測試樣品硫含量。

2.根據權利要求1所述的甲醛吸收-鹽酸副玫瑰苯胺比色法測定燃油中總硫的方法，其特征在于：甲醛緩沖吸收液配制，?用0.364克乙二胺四乙酸二鈉，2.04?g鄰苯二甲酸氫鉀，溶于少量水中，加入36%～38%的甲醛溶液5.30ml，再用水稀釋至1000?ml，保存于4℃壞境中。

3.根據權利要求1所述的甲醛吸收-鹽酸副玫瑰苯胺比色法測定燃油中總硫的方法，其特征在于：鹽酸副玫瑰苯胺溶液的配制，用0.0625克副玫瑰苯胺，加入77.0ml?85%的濃磷酸、2.10?ml?37%濃鹽酸，用水稀釋至250ml，搖勻，放置過夜后使用。

4.根據權利要求1所述的甲醛吸收-鹽酸副玫瑰苯胺比色法測定燃油中總硫的方法，其特征在于：步驟（1）、步驟（3）燃燒氣體的收集：將待測試樣品或與待測試樣品相同體積的乙醇，置于5-8ml玻璃瓶中，用醫用紗布置于一鐵管中制成燈芯，將燈芯插入玻璃瓶中的液體內，點燃燈芯，使火苗高度為6-8mm，用上部帶有排氣管的玻璃器皿罩住火焰，用采樣器以0.5?L/min的流量將燃燒氣體輸送至多孔玻板吸收管內裝的甲醛緩沖吸收液中。

5.根據權利要求1所述的甲醛吸收-鹽酸副玫瑰苯胺比色法測定燃油中總硫方法的，其特征在于：硫含量標準曲線通過以下步驟得到：?

（6）取10?ml具塞比色管11支，分別加入甲醛緩沖吸收液2.00ml，蒸餾水8.00ml，混勻，再分別加入1.2600g/L亞硫酸鈉標準溶液?0.00,10.00,30.00,50.00,70.00,90.00,110.00,130.00，?150.00，170.00，190.00μl，配制的溶液含硫分別為0.00,3.20,9.60,16.00,22.40,?28.80,35.20,?41.60,48.0.00,?54.40,60.80mg/L的標準樣品；

（7）取步驟（6）得到的標準樣品10?ml置于比色管中，加入0.50ml?48.0g/L?NaOH和0.50ml?8.0?g/L氨磺酸，混勻后加入2.50ml?0.25g/L鹽酸副玫瑰苯胺溶液，迅速混勻，置于20℃水浴鍋中10min；然后在分光光度計上以波長565?nm處測定其吸光度；

（8）以（7）測得的標準樣品吸光度繪制硫含量標準曲線。